一种新型红色三线态喹喔啉铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质

利用2,3-二苯基喹喔啉和水合三氯化铱(IrCl₃?H₂O)反应, 合成了一种新型喹喔啉铱的配合物[Ir(DPQ)₂(acac)], 通过元素分析, ¹H NMR和HRMS对配合物结构进行了表征, 结果显示得到的是目标化合物. 利用紫外光谱和荧光光谱对配合物的吸收光谱和光致发光光谱进行了研究. 利用该材料作为磷光材料制备了结构为[ITO/NPB(30 nm)/NPB∶7% Ir(DPQ)₂(acac)(25 nm)/PBD (10 nm)/Alq₃ (30 nm)/Mg∶Ag (10∶1)(120 nm)/Ag(10 nm)] 的电致发光器件, 研究了其电致发光光谱. 结果表明, 配合物[Ir(DPQ)₂(acac)]在476和625 nm处存在单重态¹MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态³MLCT的吸收峰; 发光光谱结果显示, 在660 nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射; 电致发光光谱显示, 该器件的启动电压是4.25 V, 器件的最大亮度为4910 cd/m², 外量子效率为5.14%, 器件的流明效率为1.12 lm/W, 是一种新型红色磷光材料.     

基于影像处理的子孔径拼接算法研究

大口径天文望远镜传递的影像信息是人们认识与了解宇宙的重要手段,因此大口径望远镜面形质量的好坏决定了系统的分辨率。本文介绍了检测大口径光学元件面形的一种方法,即子孔径拼接检测方法。首先分别检测元件各个子孔径的面形数据,最后通过影像处理算法复原面形信息。利用MATLAB软件进行了子孔径拼接算法的仿真,复原抛物面元件的面形。提出了利用数字影像处理和立体视觉影像的方法提高检测面形的精确度。展望了拼接后得到的面形的影像处理算法仍需考虑的因素,对后续研究提出新的挑战。     

Nitrogen-doped Carbon Coated Na3V2(PO4)3 with Superior Sodium Storage Capability

Cathodes with high cycling stability and rate capability are required for ambient temperature sodium ion batteries in renewable energy storage application. Na₃V₂(PO₄)₃ is an attractive cathode material with excellent electrochemical stability and fast ion diffusion coefficient within the 3D NASICON structure. Nevertheless, the practical application of Na₃V₂(PO₄)₃ is seriously hindered by its intrinsically poor electronic conductivity. Herein, solvent evaporation method is presented to obtain the nitrogen-doped carbon coated Na₃V₂(PO₄)₃ cathode material, delivering enhanced electrochemical performances. N-Doped carbon layer coating serves as a highly conducting pathway, and creates numerous extrinsic defects and active sites, which can facilitate the storage and diffusion of Na⁺. Moreover, the N-doped carbon layer can provide a stable framework to accommodate the agglomeration of the electrode upon electrode cycling. N-Doped carbon coated Na₃V₂(PO₄)₃(NC-NVP) exhibits excellent long cycling life and superior rate performances than bare Na₃V₂(PO₄)₃ without carbon coating. NC-NVP delivers a stable capacity of 95.9 mA·h/g after 500 cycles at 1 C rate, which corresponds to high capacity retention(94.6%) with respect to the initial capacity(101.4 mA·h/g). Over 91.3% of the initial capacity is retained after 500 cycles at 5 C, and the capacity can reach 85 mA·h/g at 30 C rate.     

Anti-tumor Metastasis and Crystal Structure of N1（1,3,4-Thiadiazole-2-yl）-N3-m-chlorobenzoyl-urea

The title compound N 1-(1,3,4-thiadiazole-2-yl)-N 3-m-chlorobenzoyl-urea (C 9 H 7 N 4 OSCl,M r=254.70) was prepared by the reaction of m-chlorophenyl isocyanate with 2-amino-1,3,4-thiadiazole in dry acetonitrile.The effect of the title compound on tumor metastasis was analyzed by Lewis-lung-carcinoma model.The bioassay showed that the title compound significantly reduced the number of lung metastasis.The crystal structure has been determined by X-ray diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P2 1 /c with a=11.565(2),b=9.5616(19),c=10.221(2),β=111.75(3)°,Z=4,V=1049.8(4)3,D c=1.612 Mg/m 3,F(000)=520,μ(MoKa)=0.544 mm-1,R=0.0468 and wR=0.0922 for 1236 observed reflections (I > 2σ(I)).     

超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯,单片层厚～1 nm。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,以此来分别提高石墨的插层效率和氧化程度,然后在高温反应开始时,采用把含有残留浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,以此减少硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间脱出,最后通过低速离心得到氧化石墨。使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地增大氧化石墨的层间距,且随着超声功率的提高,所得氧化石墨的层间距呈扩大趋势。     

液相色谱-质谱法测定水中的苯胺

按照HJ68-2010,建立了液相色谱-质谱法测定水中苯胺的方法.在优化条件后,该方法展示了优异的性能:(a)在10～ 200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9997; (b)与其它方法相比,有较低的检出限,检出限仅为2.0μg/L;(c)精密度和准确度较好,相对标准偏差RSD<6%,空白水样加标回收...     

固定污染源废气硫酸雾采集及前处理优化研究

论文在对国内外文献调研基础上,通过大量实样测定对国标方法 HJ544-2009固定污染源废气硫酸雾的采集及前处理方法进行优化改进。该方法将采样过程改为在烟尘采样管后串联一支冲击式吸收瓶,此方法扩大了污染源适用范围,提高采样效率。该方法还将样品前处理过程改为超声波浸取法,省略了原国标方法加热、洗脱、过滤、定容等步骤;新方法还对滤筒材质、超声波浸出时间、浸出液等进行优化筛选,改进后的方法简便、准确、高效。     

硫化氧化两步法提高(110)取向ZnO纳米片比表面及其光电极应用

以硫代乙酰胺为硫源, 通过一种较温和的溶剂热法先将生长于氟掺杂的SnO₂ (FTO)导电玻璃上的ZnO纳米片硫化, 再将其在空气中高温焙烧氧化,利用ZnO/ZnS晶格的膨胀收缩效应使ZnO纳米片表面粗糙化,达到提高其比表面积的目的. 系统研究了该硫化氧化两步法中ZnO纳米片、硫化后的ZnS纳米片、硫化氧化后的ZnO纳米片薄膜的形貌、物相、比表面积及孔径分布的变化. 并将硫化氧化前后两种ZnO纳米片阵列薄膜制成染料敏化太阳电池的光电极, 分别对电池的电流密度-电压(J-V)特性进行了表征. 实验结果表明, 经过硫化氧化后的ZnO纳米片的比表面积大约是未经该处理的ZnO纳米片的2倍, 同时前者的太阳电池光电转换效率(IPCE)相对于后者提高33%.     

微量热法研究黄嘌呤氧化酶反应

在热导工热量计双参数理论模型的基础上，建立了较快酶仲反应研究的双参数初始速度法的热动力学模型，用微量热法研究了黄嘌呤氧化酶催化氧化黄嘌呤的热动力学，该较快酶促反应遵循Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ｍｅｎｔｅｎ这，在２９８．１５Ｋ和ＰＨ＝７．５时，其米氏常数为１．０４×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，与文献结果相符。     

基于功能化溶胶-凝胶膜的乳腺癌抗原免疫传感器

结合溶胶-凝胶(sol-gel)和交联技术,将乳腺癌抗体固定在铂盘电极表面的氨基化sol-gel功能膜上,制备出用于检测乳腺癌抗原(CA15-3)的免疫传感器.用红外光谱验证了该传感器功能膜的形成过程和组成结构,采用循环伏安法对传感器逐层修饰过程进行了表征,并对传感器功能膜的作用机理进行了探讨.该法检测CA15-3的线性范围为8～240U/mL,线性回归方程为ΔE=75.75lgc-56.36,r=0.998.结果表明,该方法很好地保持了被固定抗体的活性,增强了传感器的稳定性,所制备的传感器于4℃干态保存30d,其响应信号基本不变.且该传感器响应迅速、灵敏度高、选择性好,血清中常见抗原不干扰测定.