高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。     

过渡金属体系非线性光学性质计算的ECP基组研究

有效核势(ECP)方法是计算含有过渡金属体系的电子结构及物理性质的有效方法. 本文比较了一系列典型的ECP基组对计算含过渡金属体系非线性光学性质精度的影响. 分别在HF, MP2和DFT理论水平上对过渡金属元素使用不同的ECP基组, 计算了几个过渡金属有机化合物的静态一阶超极化率β₀. 研究结果表明: 使用有效核势计算含过渡金属体系时, 核电子的选取是提高计算精度的前提, ns和np电子应该和nd电子一同作为价电子处理; 对于重原子, 必须考虑自旋-轨道耦合相对论效应. 经过综合评估, 认为使用Stuttgart/Dresden赝势的ECP基组, MHF, 在计算含有过渡金属体系非线性光学性质方面是比较好的基组; Stuttgart RSC 1997和SBKJC VDZ相对而言是较好的基组; 基组Lanl2dz, Hay-Wadt MB (n＋1)和Hay-Wadt VDZ (n＋1)由于没有考虑自旋-轨道耦合, 计算精确度次之; 而基组CRENBL和CRENBS计算的偏差要大一些, 尤其是CRENBS基组由于价电子选择得太少而导致与实验值的偏差最大.     

纳米Zn-Co铁氧体的固相合成及电磁损耗特性研究

采用NH₄HCO₃与FeCl₃·6H₂O，Zn(NO₃)₂·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O进行室温固相反应制得前驱物，经微波加热处理后，进而热分解分别制得复合氧化物ZnFe₂O₄、CoFe₂O₄和Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄。由激光粒度分析仪、XRD和SEM表征：获得了颗粒分布比较均一、平均粒度为65 nm左右、立方晶系尖晶石结构的纳米铁氧体粉体。经测试样品的相对介电常数和相对磁导率后，研究了它们的电磁损耗特性。结果表明：Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄在100～1 800 MHz内比另外两种铁氧体具有更好的电磁损耗特性。     

MECHANICAL ANALYSIS OF TOROFLUX

流动环是一款魔术玩具,具有丰富的力学行为。制作流动环时应用了预应力储存技术,使得环内部储存了弹性弯曲变形能。一经外界扰动,流动环会迅速张开,进入一种新的稳定平衡状态;若给张开的流体环输入某种形式的能量,环会合拢,恢复原有的稳定平衡状态。本文从能量的角度对流动环张开与合拢等现象进行力学分析。     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.     

无标记增强型检测Hg2+的荧光DNA传感器

基于Hg2+与T–T错配碱基对能特异性结合形成T-Hg2+-T结构以及结晶紫(CV)与单、双链DNA作用后荧光信号的差异,构建了一种荧光增强型检测Hg2+的DNA生物传感器。实验考察了不同序列DNA及溶液的pH、DNA与CV浓度比、稳定时间等因素对灵敏度的影响。在优化的条件下体系荧光效率和Hg2+浓度在2～40 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.7 nmol/L。并且高浓度的Ca2+,Mg2+等常见金属离子对Hg2+的检测没有干扰。方法为重金属Hg2+的检测提供了一个较好的荧光分析方法。     

Synthesis and Crystal Structure of 2-Amino- 5,6-dihydro-4-（3,4-dimethoxyphenyl）-4H- benzo[h]chromene-3-carbonitrile

1 INTRODUCTION 2-Aminochromene is an important class of com- pounds found as the main compounds of many natu- rally occurring products employed as cosmetics and pigments and utilized as potential biodegradeable agro- chemicals[1～3]. In recent years, montmorillonite in natural and ex- changed forms has received considerable attention in different organic syntheses because of its environ- mental compatibility, low cost, high selectivity, reusa- bility and operational simplicity[4], such as …     

分子信标探针荧光法测定慢性粒细胞性白血病相关基因

根据慢性粒细胞性白血病(CML)相关基因b3a2序列设计了一种带有荧光基团和淬灭基团的凸环结构探针(分子信标,MB),研究其与互补目标DNA杂交前后的荧光变化行为,建立了b3a2基因检测的新方法.在最适条件下,得到杂交后溶液荧光强度与本底荧光强度的比值(S/B)和目标DNA 的浓度呈线性关系,r=0.9973,线性范围4.0×10-9～3.2×10-8 mol/L.该方法为实际样品的检测奠定了基础.     

γ-Fe2O3纳米粉的低热固相制备及其电磁损耗特性(英)

The Fe(OH)₃ precursor was prepared by solid -state reaction with Fe(NO₃)₃·9H₂O, NaOH and dispersed poly-ethylene glycol at low heating temperature(25 ℃). Synthesis of iron oxide (γ-Fe₂O₃) nanoparticle was achieved by thermal decomposition of Fe(OH)₃·xH₂O precursor. The nanoparticle was characterized by TG-DTA, X-ray diffra-ction, TEM etc. The results showed that the nanoparticle was composed of γ-Fe₂O₃ and was a better absorber for electromagnetic wave within the low frequency band.