二核Fe/S化合物(Et4N)2[Fe2S2Br4]的合成与结构

标题化合物(Et4N)2[Fe2s2Br4](1)在VS/FeBr2/imnt2/Et4NCl反应体系中获得,它属于单斜晶系,空间群P21/n,主要晶胞参数为:α＝0.91193(2)nm,b=1.0837(3)nm,c=1.54360(1)nm,β=105.090(1),ν=1.4177(5)nm3,z=2,ρ=1.778g/cm3,μ＝6.841cm1,F(000)=748,结构精修结果为:R1=0.0287,wR=0.0640。簇阴离子[Fe2S2Br4]2含有一个菱形Fe2S2单元,铁的配位几何构型明显偏离了理想的Td对称性,导致整个阴离子的对称性降低为D2h.同时观察到它的Fe--Br键呈现反常加长倾向。     

粉防己碱拮抗α-石英细胞毒性的机理

借助于单细胞阳离子测定系统研究了α-石英诱发细胞毒性过程中,不同外钙浓度时粉防己碱作用后,细胞存活率与胞浆游离钙浓度的变化关系。研究发现粉防己碱可以通过阻断细胞离子通道,拮抗α-石英的细胞毒性。     

蜂王信息素的改进合成

早在50年代,Butler等^[1]发现蜂王的上颚腺能分泌一种影响工蜂活动的物质,并提出了蜂群是靠蜂王分泌的该种化学物质传递各种个体间的信息的论断,Barbier等^[2]测定其结构为9-氧代-2E-癸烯酸1(蜂王物质),并首次进行了人工合成.     

环境样品分析

本文是“分析试验室”定期评述“环境样品分析”的第8篇综述。它全面评述了2004年1月至2005年12月间我国环境样品分析各个方面的进展，主要内容包括：概述，大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析，质量控制和质量保证等。引用参考文献967篇。     

GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究

通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件,建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短,色谱运行时间仅为10．8min,远少于通常的运行时间。方法的检出限较低,精密度较好,除MCAA外,MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0．46μg／L和4％（n=7）;5种卤乙酸的加标回收率在86．6％～109．3％之间,满足EPA 6251B标准方法的要求。     

烯烃在HZSM-5分子筛上原位芳构化反应的研究

烯烃在ZSM-5分子筛上转化成芳烃的反应是一个非常复杂的反应,既包括聚合裂解反应,又包括氢转移、脱氢环化反应,同时也包括烷基转移和脱烷基等反应,对于这一复杂反应的机理研究较少.Vedrine等人[1]认为烯烃首先在酸性位上通过氢转移生成戊二烯正碳离子,接着环化以及扩环反应生成     

meso-四-(邻氯对磺酸苯基)卟啉分光光度法测定蔬菜中锌的研究

在溴化十六烷基三甲铵存在下,Zn2 与meso-四-(邻氯对磺酸苯基)卟啉生成配合物。其最大吸收波长为435 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.mol-1.cm-1,Zn2 含量在0~0.36μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于蔬菜中锌的测定,获得了满意的结果。     

具有双螺旋链的新型二维无机-有机骨架晶体材料Ni(PDC)(H2O)2的合成与结构

本文报道由H2PDC合成的新型维层状无机-有机骨架晶体Ni(PDC)(H2O)2(H2PDC=吡啶-2,5-二羧酸), 该化合物的一层是由右手螺旋Ni—O—C链与左手螺旋Ni-pdc链组成, 而邻近的一层则是由左手螺旋Ni—O—C链与右手螺旋Ni-pdc链组成, 层与层之间通过氢键作用形成了三维超分子结构. 用ICP、TG、IR和X射线单晶衍射分析等手段对其结构进行表征.     

果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3～25 μg/kg之间,当添加含量在0.05～1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%～120%之间,相对标准偏差4%～14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想.     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。