硫辛酸类似物清除自由基活性的理论研究

为寻找高效抗氧化剂,本文采用量子化学方法,在万能抗氧化剂硫辛酸的结构基础上,设计、研究了16种不同碳链长度、不同成环原子类型、不同成环原子个数的硫辛酸类似物。以X-Y键的解离焓DBE和分子电离势IP为理论指标评价了这些化合物的抗氧化性。研究结果表明,成环原子数目、分子碳链长度、成环原子类型对BDE和IP产生不同程度的影响。其中,成环原子数目、分子碳链长度对抗氧化性影响较小,成环原子类型影响较大。硫辛酸的含硒类似物有可能成为新型的高效抗氧化剂。HOMO能级顺序与IP数值预测的抗氧化性的顺序一致,较好的阐明了结构对硫辛酸类物质抗氧化性的影响。计算结果为新型抗氧化剂的设计、合成提供了理论支撑。     

试纸法快速测定高粱中单宁的研究

探讨了试纸与单宁反应的最佳条件,提出了用Fe(SCN)3-壳聚糖试纸法快速检测高粱中单宁的方法。结果表明,在pH 7.0～9.0的条件下,单宁与试纸上的显色物质反应生成紫红色稳定络合物,试纸颜色深浅与样品中单宁浓度成正比,通过与标准色阶图谱比较确定单宁浓度。试纸最低检出限达1.0μg/mL,5 min即可实现检测。应用于7种高粱样品中单宁含量的测定,并通过与国标法测定结果比较,本方法可实现半定量检测,已应用于高粱样品中单宁的实时、快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定吉祥草根茎中多种金属元素含量

吉祥草根茎样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中27种金属元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对锂、铍、硼、镁、铝、钴、镍、镓、铷、锶、碲、钡、铋和铀等14种元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003～9.79μg.L-1之间。方法用于吉祥草根茎样品的分析,回收率在92.0%～106%之间,相对标准偏差(n=8)在0.06%～4.4%之间。     

双酚A在壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器上的电化学行为及测定

采用hummers法制备了石墨烯,以碳糊电极为基底电极采用滴涂法制备了壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器(CTS/GR/CPE),并利用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法研究了双酚A在电化学传感器上的电化学行为。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中,于-0.1V富集180s后,该电化学传感器对双酚A具有良好的电催化作用,于0.564V处有一灵敏的氧化峰,线性范围为1.00×10-6～7.00×10-5mol/L和7.00×10-5～1.00×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.00×10-7mol/L。方法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为96.4%～100.5%。     

蒽醌-2-甲酸烯烃类衍生物的合成

以2-甲基(或乙基)蒽醌为起始原料,经氧化、酰氯化、酯化等反应合成了3个蒽醌-2-甲酸烯烃类衍生物——乙二醇-9,10-蒽醌-2-甲酸丙烯酸脂,蒽醌-2-甲酸-10-十一碳烯脂和乙二醇蒽醌-2-甲酸甲基丙烯酸脂(6～8),其结构经1H NMR表征。UV测试结果表明,6～8在三氯甲烷中的λmax均为327 nm。     

2,7-二硝基-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴(1)为原料,浓硝酸/浓硫酸为硝化剂,合成了2,7-二硝基-9,9-二辛基芴,其结构经1H NMR和IR确证。最佳反应条件为:1 20 mmol,n(1):n(HNO3)=1:18,c(H2SO4)=15.3 mol.L-1,于10℃反应7 h,收率56%。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂

建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。     

构建新型固相电致化学发光传感界面用于检测三丙胺

通过静电作用将带正电的Ru(bpy)23+和带负电的纳米铂制备成铂钌纳米复合物(Ru-PtNPs),并将其滴涂在Nafion分散的多壁碳纳米管(MWCNTs-Nafion)复合膜修饰的玻碳电极上,制备了一种新的基于联吡啶钌的固相电致化学发光(ECL)传感器。利用扫描电镜以及电致化学发光的方法对传感界面进行表征。实验结果表明,通过此种方式可将大量的发光试剂Ru(bpy)23+固载到电极表面,并对三丙胺(TPA)保持良好的电催化活性,Ru-PtNPs/MWCNTs-Nafion修饰电极在0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 7.4)中对TPA的响应有很好的灵敏度和稳定性,线性范围为6.67×10-7～1.00×10-3mol·L-1,检出限(S/N=3)为3.3×10-7 mol·L-1。     

硒吩聚合物/寡聚物有机光电材料研究进展

主要从光电性能角度总结了近几年硒吩聚合物/寡聚物在有机太阳能电池(OSCs)、场效应晶体管(FETs)、发光二级管(LED)等方面的研究进展。目前,基于聚硒吩并[3,4-b]硒吩-苯并二硒吩(PSeB2)(polyselenopheno[3,4-b]selenophene-co-benzodiselenophene)本体异质结太阳能电池器件的能量转化效率最高,达6.87%;场效应晶体管方面,基于PSeDPP(P28)器件的空穴迁移率最高达1.62cm2.V-1.s-1。基于PFO-DDSTQ(一种硒吩芴基聚合物)的发光二级管,表现出目前基于硒吩化合物的最长波长发光器件,EL光谱峰值约860nm。通过对研究者的研究成果的总结发现,在有机光电器件的应用领域中硒吩聚合物/寡聚物是一种极具应用前景的材料。     

Ca0.8-2x(YbxTb0.1Na0.1+x)2xWO4近红外下转换荧光粉水热合成及发光性质

一种在近红外光谱(NIR)区域高效的量子剪裁现象已在Ca0.8-2x(Ybx Tb0.1Na0.1+x)2x WO4(x=0～0.2)荧光粉中得到证实,该量子剪裁通过吸收紫外线光子发射近红外光子,能量传递包括两个协同过程,分别是WO42-基团到Yb3+离子和WO42-基团到Tb3+离子再到Yb3+离子,Yb3+离子的掺杂浓度对荧光粉在可见光和近红外光谱的发光,荧光寿命和量子效率的影响已进行了详细的研究。经计算,量子效率最大达到135.7%。铽与镱共掺钨酸钙的近红外量子剪裁,通过吸收太阳光谱的1个紫外光子到2个1 000 nm光子(2倍光子数增加)的下转化机制实现高效率硅太阳能电池的途径。