蔬菜中百菌清及其代谢产物残留的ELISA检测方法研究

以2,4,5-三氯-6-(2-羟基乙氧基)间苯二腈为反应物制备半抗原,利用琥珀酸酐法制备人工抗原。以百菌清-牛血清蛋白(BSA)为免疫原免疫新西兰大白兔,制备特异性兔抗百菌清(CHT)及其代谢产物羟基百菌清(Hydroxy-chlorothalonil,CHT-OH)的多克隆抗体。采用非竞争酶联免疫法(ELISA)以百菌清-卵清蛋白(OVA)偶联物作为包被抗原,当其质量浓度为0.1 mg/L时,测得抗百菌清血清的效价约为1∶1×104。据此建立了百菌清间接竞争ELISA检出方法,并用于蔬菜中百菌清及其代谢产物的残留分析。实验结果表明,该方法对百菌清的检出限(IC20)为0.012 3μg/L,回收率为87%~92%;对其代谢产物的检出限(IC20)为0.019 5μg/L,回收率为105%~111%;总残留量的检测回收率为85%~107%。对百菌清的结构类似物交叉反应率均小于0.01%。ELISA方法的测定结果与高效液相色谱法的测定结果有良好的一致性。建立的方法适合于蔬菜中百菌清和羟基百菌清总残留量的测定。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物

利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂).结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5 mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20 g/L K2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7% HCl为载流,20 g/L KBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号.5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系; 检出限＜10 μg/L; 加标回收率为81.4%～105.6%; 相对标准偏差RSD<4.0%.本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析.     

环戊二烯掺杂乙烷桥联有序介孔材料的制备、表征及应用

 以单硅酯 (2-(环戊基-1,3-二烯基) 乙基) 三乙氧基硅烷 (TEECp) 和含有亚乙基桥键的硅酯 1,2-二 (三乙氧基硅基) 乙烷为硅源, 以三嵌段共聚物 P123 为模板剂, 通过调节 TEECp 预水解时间, 采用共聚法合成了环戊二烯掺杂乙烷桥联材料 (Cp-PMO), 并采用小角 X 射线衍射、N2 物理吸附、透射电镜、红外光谱和热重等技术对样品进行了表征. 结果表明, 环戊二烯基被成功引入到乙烷桥联材料中, 所得 Cp-PMO 样品具有高度有序的二维六方介孔孔道, 热稳定性较高; 随着材料中环戊二烯含量的增加, 其有序性降低, 孔径、比表面积和孔体积均有所减小, 孔壁逐渐增厚. 在乙酸乙酯与正丁醇的酯交换反应中, Cp-PMO 样品表现出较高的催化活性. 当该样品中环戊二烯含量为 30% 时, 乙酸乙酯转化率和乙酸丁酯收率分别可达 19.3% 和 10.6%.     

β-环糊精包覆碳纳米管基质用于氨基酸及小分子聚合物的MALDI-FT MS研究

制备了可用作氨基酸及小分子聚合物的MALDI-FTMS分析基质的β-环糊精包覆多壁碳纳米管.通过引入β-环糊精改善其碳纳米管亲水性.所制备的β-环糊精包覆多壁碳纳米管的扫描电镜图表明,该碳纳米管呈现纳米带状结构.与通常的氧化碳纳米管相比,所制备的β-环糊精改性CNT具有更低的背景信号.进一步采用氨基酸及聚乙二醇等小分子化合物对所制备的碳纳米管进行评价,得到很强的氨基酸及聚乙二醇的碱金属离子加合峰,表明该材料可使小分子化合物解吸离子化,且背景干扰小不会影响到小分子化合物检测.由此可见,制备的β-环糊精包覆多壁碳纳米管适于小分子化合物的MALDI-MS分析.     

苯并三呋咱氧化物与其塑料粘结炸药安定性的比较

二次大战后,由于塑料和橡胶制品具有优良的机械力学性能,易于生产加工和成型,被人们用来装填炸药,将炸药的爆炸性能与高分子的优良机械性能结合起来,从而产生了塑料粘结炸药(PBX)[1].塑料粘结炸药始于美国,具有优异的机械强度和爆炸性能,优良的化学安定性和操作安全性,以及良好的耐热性等诸多优点.     

回收灯用钨丝在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以回收灯用钨丝为催化剂前驱物,30％H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸,反应体系中无须使用有机溶剂、酸性助剂和相转移剂。 IR和TG分析表明,钨丝与H2O2反应生成的新生态过氧钨酸是催化活性成分,合成己二酸后转化为钨酸。 钨丝为催化剂前驱物合成己二酸适宜反应条件为：100 mmol环己酮,50 mL 30%H2O2,钨丝的摩尔用量为环己酮摩尔数的1.5%,回流反应6 h,己二酸收率63.7%。 比相同反应条件下用钨酸和WO3为催化剂的收率高10%~18%。     

长江三角洲地区污水厂污泥中全氟有机酸污染特征

对长江三角洲地区污泥的分析结果表明：脱水剩余污泥中总全氟有机酸（PFAs）的浓度范围为122-1098ng／g,其中三氟乙酸（TFA）和五氟丙酸（PFPrA,除S13未检出外）一般是污染水平最高的两种PFAs,分别为107-562ng／g和4．41-395ng／g,占总PFAs的12％-93％和0．7％-61％,这充分说明在以后的监测中需要将超短链PFAs纳入检测范围．尽管全氟辛酸（PFOA）和全氟辛磺酸（PFOS）的浓度一般低于超短链的TFA和PFPrA,甚至在某些情况下还会低于部分中长链PFCAs,但在绝大多数情况下它们依然是两种主要的PPAs类污染物,浓度分别为2．78-66．9ng／g和1．27-80．4ng／g,占总PFAs的0．7％-8．8％和1％-20％．一般而言,全氟羧酸（PFCAs）的检出率较高,可达92．3％-100％,但是对全氟烷基磺酸（PFSAs）而言,除PFOS的检出率为100％外,全氟丁磺酸（eFBS）和全氟己磺酸（PFHxS）的检出率较低,仅分别为15．4％和7．8％．此外,不同的污水处理工艺可能会严重影响污水处理过程中PFAs污染水平和归趋,造成这种现象的原因可能是不同工艺条件下污泥的吸附性能不同,也可能是不同处理工艺对其前体物的降解转换率不同．     

天然丝光沸石多步脱铝-钛化制备钛硅分子筛

以优选的天然丝光沸石为原料, 采用多步脱铝-钛化法合成钛硅分子筛, 利用 X 射线粉末衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、N2 吸附-脱附法以及氨程序升温脱附等手段对其进行了表征, 并考察了它在苯乙烯氧化反应中的催化性能. 结果表明, 该方法可成功地将 Ti 同晶取代到天然丝光沸石的骨架中, 其 Si/Ti 达到 79, 且能稳定地保持天然丝光沸石的结构. 该钛硅分子筛在以 H2O2 水溶液为氧化剂的苯乙烯氧化反应中表现有良好的催化活性, 是商业 TS-1 催化剂的 75%, 具有一定的应用前景.     

表面蒸气溶胶-凝胶Al2O3薄膜电极上肌红蛋白的直接电化学研究

本文利用表面蒸气溶胶-凝胶沉积与层层组装技术相结合,成功制备了溶胶-凝胶三氧化二铝(SG-Al2O3)/肌红蛋白(Mb)层层组装薄膜修饰电极({SG-Al2O3/Mb}n)。通过实验确定了最优组装方式PG/PD-DA/{SG-Al2O3/Mb(pH 5.0)}n以及在表面蒸气溶胶-凝胶沉积过程中的最佳涂布水量2μL。考察了该薄膜修饰电极的循环伏安性质。实验表明:在pH 7.0缓冲溶液中,薄膜中的Mb在-0.34 V出现了一对可逆性良好的还原氧化峰,这是血红素辅基的电活性中心Fe(III)/Fe(II)氧化还原电对的特征峰,随着缓冲溶液pH值的增长,峰电位发生负移,式量电位E°’与pH值呈直线关系,其斜率为–42.4 mV/pH,随着扫描速度的增大,峰电流增大,且电流与扫描速度的平方根成正比。     

在线飞行时间质谱仪分析香烟烟气

利用飞行时间质谱仪实时在线分析了香烟A,并对香烟烟气进行老化实验。香烟烟气经由自行搭建的收集装置收集,通过微型真空泵将烟气从收集装置引入仪器进行分析。从香烟烟气谱图可以看出检测到60多种烟气成分,其中主要的化合物有丙烯(m/z 42)、丙酮(m/z 58)、环戊二烯(m/z 66)、异戊二烯(m/z 68)、苯(m/z 78)、甲苯(m/z 92)、苯酚(m/z 94)、二甲基呋喃(m/z 96)和二甲苯(m/z 106)等。老化烟气与新鲜烟气相比,随着老化时间的延长,m/z>90的成分信号强度逐渐降低,m/z<70的成分信号强度逐渐升高,10 h后烟气气溶胶的变化达到一个动态平衡,烟气成分含量最终也达到稳定;而70相似文献