Pt-Se纳米空球修饰玻碳电极上甲酸的电催化氧化

以无定形硒溶胶为模板制备了不同硒覆盖度(θSe)(θSe=0.49,0.39,0.06,0)的Pt-Se和Pt纳米空球(分别记为(Pt-Se)HN和PtHN),发展了利用亚硫酸盐彻底除去核壳纳米粒子上Se的方法.对获得的纳米空球进行了形貌和结构的表征,结果表明所制备的(Pt-Se)HN粒径均匀,分散性好,球壳呈多孔结构.以其作为电催化剂制备了(Pt-Se)HN修饰的玻碳(GC)电极((Pt-Se)HN/GC),利用常规电化学方法比较该电极与PtHN/GC和商用碳载铂(Pt/C)修饰GC(Pt/C/GC)电极对甲酸的催化氧化作用,发现对甲酸氧化的活性顺序为(Pt-Se)HN/GCPtHN/GCPt/C/GC.三种电极催化甲酸氧化的机理有所不同:前者更倾向于通过弱吸附中间体直接氧化成CO2的单途径机理进行,后两者则通过强吸附和弱吸附中间体的双途径机理进行.在一定Se覆盖度条件下,(Pt-Se)HN/GC对甲酸的氧化有助催化作用.     

接枝丙烯酰胺共聚物的溶液性能和微结构

采用水溶液自由基聚合法合成了新型的丙烯酰胺(AM)/4-乙烯苄基辛烷基酚聚氧乙烯(18)醚(VE)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(NaAMPS)接枝共聚物(PAE),以解决驱油聚合物抗高盐性能差的难题.通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和核磁共振氢谱(1HNMR)对PAE的分子结构进行了表征.PAE盐溶液显示了两次盐增稠和热增稠效应.对于VE摩尔分数为0.93%的PAE,当其质量浓度为2.0g·L-1时,于30℃在5.0和90.0g·L-1NaCl溶液中的表观粘度分别为1167.0和338.0mPa·s,显示了优异的增粘和抗盐能力;并且于85℃在5.0g·L-1NaCl溶液中的表观粘度仍达685.0mPa·s,显示了良好的耐温性能.PAE还具有较好的表、界面活性.扫描电镜(SEM)照片显示,PAE在纯水中形成了独特的缔合结构,而且在盐水溶液中也形成了连续的微结构,这表明在水中伸展的分子链在盐水中的构象仍然较伸展.     

聚丙烯/插层改性水滑石纳米复合材料结构与性能研究

采用离子交换法制备了十二烷基磺酸钠和衣康酸共同改性水滑石(LDHs2),FTIR、XRD分析表明,十二烷基磺酸钠和衣康酸能够同时进入水滑石片层之间,层间距有很大提高。利用改性水滑石,通过马来酸酐-苯乙烯共接枝改性聚丙烯相容剂的熔融共混和聚丙烯与水滑石溶液共混制备母粒,然后与聚丙烯分别熔融共混两种方法制备聚丙烯/水滑石纳米复合材料。TEM分析表明,马来酸酐-苯乙烯共接枝改性聚丙烯作相容剂可以使水滑石在聚丙烯基体中达到更好分散。DSC、XRD分析表明,水滑石、相容剂以及短链共聚聚丙烯对聚丙烯晶型没有影响,但对其结晶速率、结晶度以及晶粒大小有所改变,复合材料中聚丙烯的起始结晶温度、结晶峰温度、结晶速率、结晶度均比纯聚丙烯高,晶粒粒径分布也更均匀。     

(MCM-41)-La_2O_3纳米复合材料的制备、表征及光学性质

借助水热法,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下制备了纳米MCM-41分子筛。通过固相热扩散法将La2O3组装到MCM-41介孔孔道中,制备出含La2O3不同浓度的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末XRD、FTIR、77K低温N2吸附-解吸附、固体扩散漫反射吸收光谱、拉曼光谱、扫描电镜和发光光谱对主-客体复合材料进行表征。粉末XRD结果表明,La2O3组装到MCM-41分子筛的孔道后并未破坏分子筛骨架,在所制备的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料中MCM-41骨架结构仍然具有较高的有序性,并且,随着植入客体材料浓度的增加复合材料的有序度有所降低。红外光谱表明所制备的纳米复合材料主体分子筛骨架完好;低温氮气吸附-解吸附技术表明La2O3已经部分地占据了MCM-41分子筛孔道,导致分子筛的比表面积和孔体积都有所降低;固体扩散漫反射吸收光谱表明吸收光谱的吸收峰发生了蓝移现象,并表现出量子限域效应,说明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;拉曼光谱表明所制备的复合材料没有出现新的特征峰,表明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;扫描电镜表明(MCM-41)-La2O3样品的外观非常规整,主要呈现的是球状结构,La2O3含量为10%时,(MCM-41)-La2O3的平均粒径为(114±10)nm。发光光谱研究结果表明,所制备的复合材料(MCM-41)-La2O3样品在396nm处具有较好的发光性质,因而具有作为发光材料潜在应用前景。     

5-氨基间苯二酸和1,10-邻菲咯啉镱配合物的合成、晶体结构及表征

<正>0引言近年来,利用弱的非共价作用力例如氢键、π-π堆积以及静电作用来组装结构新颖的超分子配位聚合物已成为配位化学和超分子化学的研究热点之一[1]。其中芳香羧酸的稀土超分子配位聚合物由于其优良的发光性能和在催化、分离和气体储存等方面展示了广阔的应用前景以及新颖的结构而倍     

浅析环境空气样品采集的影响因素

环境空气质量中的气态污染物的监测监测结果的准确可靠,除了实验测试条件的掌控、测试人员的技术水平外,还与样品的采集过程有关.作为常规例行监测的项目,空气中二氧化硫、二氧化氮的监测已进行多年.作者在实际工作中发现,样品采集的影响因素对监测结果产生直接的影响,但这些因素往往被忽视.本文将从最常见、常常被人忽视而对监测结果直接产生影响的环境温度、采样瓶阻力和动力系统等方面进行分析.     

硅质固体废物蒸压反应活性的红外光谱研究

通过红外光谱法研究了粉煤灰、陶瓷抛光废渣和煤粉炉渣等硅质固体废物-石灰体系的蒸压反应特性。6种硅质固体废物的红外光谱强吸收区Si—O伸缩振动频率分别为1103、1098、1094、1091、1078、1033 cm-1,硅质固体废物-石灰体系在160℃和1.2 MPa饱和蒸汽压下蒸压养护。结果表明,Si—O伸缩振动频率越低,其蒸压样品的结合水量越大,Ca(OH)2参与反应的比例越高,蒸压反应活性越高。单独硅质固体废物经蒸压处理,其傅立叶变换红外光谱(FTIR)显示,强吸收区的Si—O吸收谱带向低频率方向移动,表明其硅氧四面体聚合程度下降,反应活性增加。     

基于静态呼吸图技术的图案化方法

对呼吸图技术制备二维有序多孔结构的研究进展进行了综合评述, 并重点介绍了本课题组发展的静态呼吸图技术. 利用静态呼吸图法, 可制备高度有序的聚合物、聚合物/无机物微孔膜. 这些有序的结构可以直接应用于光掩膜. 进一步, 多孔聚合物膜可以被紫外光交联和改性. 表面改性的多孔聚合物膜可以用于细胞支架. 而交联的聚合物/无机物前驱体微孔膜可以用来制备无机纳米材料阵列. 结果表明, 静态呼吸图技术是一种简单、高效的对聚合物、聚合物/无机物薄膜进行图案化的通用方法,并展示了图案化薄膜广阔的功能化前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用丙酮-乙腈(85+15)混合溶剂提取,过PSA固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用甲醇-水(2+8)混合溶液定容。通过Waters C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。19种氨基甲酸酯农药的质量浓度与其峰面积和内标物峰面积的比值之间在一定的浓度范围内均呈线性关系。蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药的回收率在71.8%～94.3%之间,相对标准偏差(n=5)在2.36%～13.23%之间。     

基于2-(4-苯基-1,2,3-三唑)亚甲基吡啶(PTMP)的过渡金属配合物的合成与晶体结构

本文报道了一类基于 2-(4-苯基-1,2,3-三唑)亚甲基吡啶(PTMP)配体的过渡金属镍、钴和锌配合物的合成,并通过单晶衍射实验确定了它们的晶体结构。研究结果表明,在这类金属配合物中,PTMP 均通过吡啶氮原子和 1,2,3-三唑中的 2 位氮原子与金属配位,并形成了六元螯合环。在 Co髤及 Ni髤的配合物中,有 2 个 PTMP 参与配位,配位数为 6,配合物的空间构型是畸变的八面体;而在 Zn髤中则只有 1 个 PTMP 参与配位,配位数为 4,配合物的空间构型是变形的四面体。晶体结构数据分析及理论计算结果表明,尽管 PTMP 分子中 1,2,3-三唑环上的 2 位氮原子相对于 3 位氮原子而言,电子云密度较低,但在这类配合物中由于"螯合效应"2 位氮原子仍然表现出了较强的配位能力。