寡糖快原子轰击质谱中碱金属加合离子应用技术的研究

生命科学的研究成果^[1～3]表明,糖蛋白和糖脂中的糖基可作为细胞的识别信号,能控制细胞的分裂和分化.快原子轰击(FAB)质谱是测定寡糖的重要手段^[4,5],但目前还存在不少问题.我们在对麦芽各糖的研究中.     

活性炭孔径和比表面积对TiO2/AC光催化性能的影响

采用"同步物理-化学活化法"二次活化商品活性炭,制备不同孔径和比表面积的系列活性炭(AC)载体,以偏钛酸为钛源,利用均匀沉淀法制备TiO2负载型光催化剂(TiO2/AC),用氮吸附、XRD、SEM等方法表征,研究活性炭的孔径和比表面积对TiO2/AC性能的影响;并通过降解水溶液中的亚甲基蓝(MB)研究TiO2/AC光催化氧化特性,考察催化剂投加量、不同MB浓度等因素对光催化氧化的影响.结果表明,负载的TiO2粒子粒径为12-20 nm,活性炭的比表面积大、平均孔径大有利于TiO2的均匀分散,阻止TiO2晶粒生长,有利于充分发挥TiO2小尺度效应;另外,活性炭吸附和TiO2光解的协同效应使TiO2/AC光催化剂对MB降解的效率显著提高.动力学研究表明,TiO2/AC光催化降解MB反应符合表观一级动力学特征.     

基于柔性配体的双核铽配位聚合物[Tb2(tda)3(H2O)2]的合成、晶体结构和荧光性质

在水热条件下,利用硫代羟基二乙酸配体[thiodiglycolic acid=H₂tda]和TbCl₃·nH₂O合成了新型稀土配合物[Tb₂(tda)₃(H₂O)₂]。单晶结构表明,配合物是以共边多面体[Tb₂O₁₆]为基本单元构筑的二维结构,并通过弱相互作用拓展为三维超分子体系。中心原子铽与氧原子的配位数是8和9,分别形成了单帽反四棱柱和三帽三角棱柱构型的空间配位多面体。配体H₂tda在配合物中存在两种配位模式：(a) 双“顺-顺桥式双齿、螯合桥式三齿”模式和(b) 双“螯合双齿、顺-反桥式双齿”模式。荧光光谱研究表明：该配合物在室温下呈现较强的绿色荧光发射。配合物属三斜晶系,空间群P1。     

关于碳氟链表面活性剂与碳氢链表面活性剂混合溶液的胶团形成

对不同比例的下列表面活性剂混合物水溶液的表面张力作了测定:C₁₀H₂₁OSO₃Na(简称10CH)-C₁₂H₂₅OSO₃Na(简称12CH),C₇E₁₅COONa(简称7CF)-10CH及7CF-12CH.自溶液的表面张力一浓度关系求得临界胶团浓度(cmc).     

亲水性聚硅氧烷改性天然乳胶的性能

以亲水性聚硅氧烷KGF-903共混改性天然乳胶,通过拉力试验、老化试验、接触角测量和扫描电子显微镜等研究了聚硅氧烷的添加量对天然乳胶力学性能、抗老化性能、亲水性能和表面形貌的影响。结果表明,KGF-903含量在1.5%时拉伸强度有最佳的改性效果;KGF-903添加量约为3%时断裂伸长率达到最大,老化前后的断裂伸长率比改性前分别提高57%和50%。随着KGF-903含量的增加,改性天然乳胶片的水接触角逐渐减小;扫描电子显微镜观察的结果表明,添加聚硅氧烷能改变乳胶的分散状态。利用小试的最佳配方(即KGF-903的添加量为1.5%)生产了2批次医用导尿管,其表面光洁度、导尿管球囊的成品率、管身硬度、连接器与导尿管排泄锥形接口所承受的拉力和充气漏斗与引流漏斗连接处所承受的拉力等均有显著的提高,有效改善了产品的质量。     

Theoretical Study of Small Water Clusters of Sulfur Dioxide

The intermolecular clusters of sulfur dioxide with water, SO2(H2O)n (n = 2～5), are studied by using B3LYP density functional theory and MP2 ab initio methods along with the large basis sets (6-311++G(d,p) and aug-cc-pVDZ). The equilibrium geometries, intermolecular binding energies, and anharmonic frequencies of the clusters are calculated and compared with those of pure water clusters and available experiments. SO2 tends to form cyclic hydrogen-bonded complexes with two or three water molecules. In the larger clusters, however, water molecules begin to retain the structure of pure water clusters and segregate from SO2. Infrared absorption assignments for the small clusters are discussed to resolve a possible incorrect assignment in a recent spectroscopic experiment on the clusters.     

分配法研究碘分子与氯离子、溴离子和碘离子的络合物

文献中碘分子与卤离子生成络合物的研究已有不少报道.但有关多卤络合物的研究均是在碘分子浓度较高的情况下以及在非水溶液中的多聚反应.我们用分配法研究了在碘分子浓度较低的情况下,碘分子与氯离子、溴离子和碘离子在水溶液中的络合反应,并用作图法处理实验数据,测定了相应的各络合物的稳定常数,表明有生成多卤络合物的可能性存在.     

A Concise Synthesis of (－)-Indolizidines 209D and 209B

A general stereoselective synthetic route to 5-substituted and 5,8-disubstituted indolizidine alkaloids has been developed starting from commercially available L-proline. (－)-Indolizidines 209D and 209B were efficiently synthesized in 9.8% and 14.8% overall yields in seven and five-step reactions from readily available aldehyde 3 and ketone 10, respectively. The key steps of this synthesis involve a substrate-induced asymmetric addition of ethyl lithiopropiolate to aldehyde 3 or methyl ketone 10, and a two-step one-pot hydrogenation/cyclization sequence to construct the bicyclic skeleton.     

利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe＞Mn＞Zn＞Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土＞潮土＞棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨.     

气相色谱法测定茄尼醇中有机溶剂残留量

建立了测定茄尼醇中甲醇、正已烷、乙腈残留量的气相色谱法.样品和对照品均以异丙醇为溶剂,四氢呋喃为内标物. 色谱柱HP-5MS石英毛细管柱(5%苯基硅氧烷-95%甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm);检测器FID. 程序升温方式:初温80 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温至120 ℃,保持10 min;汽化室温度200 ℃;进样口温度250 ℃;高纯N2气为载气,流速2.0 mL/min;进样量2 μL.