芪3在铅-锡-氟磷酸盐玻璃中的聚集及光谱特性

采用低温熔融法制备了有机染料芪3掺杂的不同浓度的铅-锡-氟磷酸盐玻璃,通过对掺杂玻璃激发光谱、发射光谱和吸收光谱的测试,研究了芪3在无机玻璃中的聚集状态和光谱性能。 结果表明,有机染料芪3以单体和二聚物的形式共存于无机玻璃中,和芪3单体分子的激发峰相比,二聚物的激发峰位于短波段,随掺杂浓度的增加,掺杂玻璃的发射峰发生红移,同时在荧光光谱中观察到浓度猝灭现象;芪3分子与无机玻璃通过亲水作用发生了键合,从而导致芪3在无机玻璃中的吸收光谱和发射光谱比在乙醇溶液中出现较大红移;与芪3在乙醇溶液中的荧光强度相比,芪3分子受无机玻璃的“笼”化作用有效的提高了其荧光强度。     

太赫兹时域光谱技术在危险品检测方面的应用

太赫兹波(terahertz, THz, T-ray)是指频率介于0.1～10 THz之间的电磁辐射,在电磁波谱上位于微波和远红外线之间。大多数爆炸物、毒品在此波段有特征吸收。与在公共安全领域检测武器、爆炸物、毒品等危险品的传统方法相比,太赫兹辐射能量低,不会产生电离辐射,也不会引起安全担忧。而且,太赫兹波对于衣物等大多数包装材料有很强的穿透力,对物质的检测可以做到高灵敏、无损伤和远距离,因此在反恐、毒品、安全检测等方面具有显著潜在优势。文章介绍了国内外太赫兹时域光谱技术(terahertz time domain spectroscopy, THz-TDS)在爆炸物及毒品检测方面的研究最新进展;详细讨论了黑索金(RDX)的研究现状,并初步探讨了影响实验结果的几种因素。     

氧氟沙星甲基化物的核磁共振波谱研究

结合1H NMR,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC谱和碳氟偶合裂分行为, 对氧氟沙星(ofloxacin, OFL)哌嗪部分的甲基化产物-甲基氧氟沙星(methyl-ofloxacin,Me-OFL)的结构进行归属,并探讨了Me-OFL在酸性及碱性溶液中的1H和13C谱的变化。碱性溶液中, 5H的化学位移较酸性向高场移动1.02, 推测此变化与形成C—H…O弱氢键有关。6C、13C、羰基碳7C和羧基碳15C分别向低场位移12.04,7.46,4.33,2.88 ppm, 推测此变化与羧基和羧酸根的转变有关。另外, 还比较了OFL哌嗪环4’N上质子化产物与烷基化产物的正电荷分布。当哌嗪环质子化形成季铵盐时,正电荷分布在氢原子上;当其烷基化形成季铵盐时, 正电荷分布在氮原子上。     

近红外漫反射光谱信息分解的数量分析

近红外漫反射光谱分析中,一直认为近红外光可获取样品内部的物质信息,但近红外漫反射光谱包含样品内部信息量究竟是多少,一直未给出准确的数量描述。该研究以烤烟样品为实验材料设计样品,每个实验样品分别由表层片状烤烟与内部烤烟粉末两部分组合而成,测定样品近红外漫反射光谱,提取光谱主成分信息(principal component, PC),将所提取的各主成分的不同组合作为统计指标,对样品进行聚类分析,结合各主成分方差贡献率,初步给出了样品不同深度光谱信息分解量的描述。实验结果表明,近红外漫反射光谱第1和第2主成分包含的信息量约占总信息的98%,反映样品表层信息;第3和第4主成分约占1.5%,表征样品内部信息。这一结果将有助于我们对近红外光谱定性定量分析时主成分信息的选择有一个更深刻的理解。     

(EuxRE1-x)(β-NTA)3Phen配合物的合成、表征及荧光性能研究

在无水乙醇溶液中合成了以铕及铕掺人不同比例的Y2 或Tb3 为中心,以β萘基甲酰三氟丙酮(β-NTA)和邻菲咯啉(phen)为配体的配合物;对其进行了元素分析、摩尔电导、核磁共振氢谱、差热-热重、红外光谱分析及荧光性能的研究.其化学组成式为(EuxY1-x)(β-NTA)3 PJlen及(EuxTb1-x)(p-NTA)3Phen(x=0.1;0.3;0.5;0.7;0.9);摩尔电导测试数据表明,所有配合物均为非电解质;核磁共振氢谱和红外光谱表明,配体β-NTA通过烯醇式氧负离子采用双齿配位的形式与稀土离子配位,Phen的两个氮原子也与稀土离子双齿配位;荧光光谱实验结果表明,所有激发光谱都为一宽带峰,配体能很好的吸收能量,在惰性不发光Y3 的含量工小于0.3,发光Tb3 的含量小于0.5时,可以使Eu3 的特征荧光发射得到一定程度增强,这表明两种不同的离子都可以敏化Eu3 .     

用激光解吸附电离飞行时间质谱法检测悬浮土壤颗粒物

在自行研制的气溶胶飞行时间激光质谱仪(ATOFLMS)上实时探测单个悬浮土壤颗粒的粒径和化学成分。利用双束连续激光对单个粒子的空气动力学粒径进行测量,并用266 nm的Nd∶YAG激光器对气溶胶单粒子进行解吸附电离作用,产物离子通过飞行时间质谱仪的无场漂移区后完成单粒子化学成分的检测。本实验中使用了4个不同地区的土壤样本,在实验室内对分析的样本进行预处理和再悬浮,通过导管引入ATOFLMS进行测量,得到大量单粒子的粒径和质谱数据。发现在众多的单粒子的阳离子质谱中,金属成分以地壳元素(Fe, K, Al, Ca)为主,在其他阳离子质谱中包含了Mg和Na等。对悬浮土壤粒子的粒径进行实时检测的结果表明这些粒子多以粗粒子为主, 粒径主要集中在1～2 μm。实验结果表明该仪器在大气气溶胶环境监测及相关研究领域具有重要的实用价值。     

三价铕荧光络合物与聚乙烯吡咯烷酮复合物研究

为研究稀土荧光络合物与高分子形成的复合物的结构与发光性能间的关系,利用α-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）和三苯基氧化膦（TPPO）与氯化铕（EuCl₃）分别制备了Eu(TTA)₃·2H₂O和Eu(TTA)₃·(TPPO)₂络合物,及其与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的复合物。采用荧光光谱,红外光谱和透射电镜等方法对复合物进行了表征。荧光光谱测定结果表明Eu(TTA)₃·2H₂O与PVP K30结构单元摩尔比为1∶35的PVP/Eu(TTA)₃·2H₂O复合物的612　nm发射峰的荧光强度较Eu(TTA)₃·2H₂O络合物有显著提高。红外光谱研究表明络合物的Eu3+与PVP分子的羰基之间存在着明显的配位作用,并且存在多种配位方式。透射电镜观察结果表明复合物具有微相分离结构,其中的稀土络合物为无定形结构,这进一步表明PVP与络合物分子间存在相互作用。     

颜面赝复体粘接剂的红外光谱分析

传统的颜面赝复体粘接剂按其成分可分为聚丙烯酸酯类和有机硅类。以往对于颜面赝复体粘接剂性能的研究,多为粘接强度的测试,而有关这些粘接剂在粘接过程中的变化研究则较少见。文章测试了两种颜面赝复体粘接剂 (Epithane3及Secure2 Adhesive)在液态、半固态时的红外光谱。结果提示,Epithane3结固过程中有水分和残留氨的挥发,Secure2 Adhesive结固过程中表现为乙酸乙酯挥发。有机硅官能团是有机硅类和硅橡胶的粘接强度比聚丙烯酸酯类高的关键。两种粘接剂红外光谱主要吸收峰的峰位、峰形与结固前相同, 表明结固前后其主要化学成分和基本结构未发生变化。     

基于长光程技术的痕量海水营养盐自动分析仪的设计与测试

海水中可溶性的营养盐浓度是海洋监测的常规项目之一;大洋水体中的营养盐含量很低,使用传统的分光光度计难于定量测量。文章基于液芯波导长光程技术,设计了高灵敏度的痕量海水营养盐光谱分析仪。分析仪以1.02 nm的光谱分辨率实现350～900 nm光谱范围的水样吸光度连续光谱测量,并由嵌入式PC104微机自动实现了水样采集、吸光度测量和数据分析的功能。针对亚硝酸盐的测试实验结果表明,仪器检出限达到nmol·L-1的量级,比传统分光光度计的检测限提高了三个量级,且显色反应时间可缩短到3 min,能适用于大洋水体中营养盐的现场痕量分析。     

纳米复合氧化物LaMnO3的制备及表征

采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、非晶态配位法三种不同的方法制备了纳米级的钙钛矿型复合氧化物LaMnO3,并通过XRD、FT-IR、ICP实验技术对所制备的系列纳米催化剂进行了表征。结果表明:3种不同的方法所制备的复合氧化物均形成了ABO3型钙钛矿型结构,都属于纳米颗粒,初步考察了制备条件对复合氧化微粒的形成结构的影响,非晶态配位法制备的LaMnO3平均粒度最小,溶胶-凝胶法制备的样品浓度最高。