全文获取类型
收费全文 | 47336篇 |
免费 | 9838篇 |
国内免费 | 17855篇 |
专业分类
化学 | 33899篇 |
晶体学 | 2276篇 |
力学 | 3902篇 |
综合类 | 2024篇 |
数学 | 7859篇 |
物理学 | 25069篇 |
出版年
2024年 | 132篇 |
2023年 | 490篇 |
2022年 | 1828篇 |
2021年 | 1752篇 |
2020年 | 1664篇 |
2019年 | 1624篇 |
2018年 | 1499篇 |
2017年 | 2388篇 |
2016年 | 1594篇 |
2015年 | 2476篇 |
2014年 | 2993篇 |
2013年 | 3986篇 |
2012年 | 3831篇 |
2011年 | 4046篇 |
2010年 | 4259篇 |
2009年 | 4406篇 |
2008年 | 5012篇 |
2007年 | 4383篇 |
2006年 | 4354篇 |
2005年 | 3814篇 |
2004年 | 2897篇 |
2003年 | 2084篇 |
2002年 | 2065篇 |
2001年 | 2124篇 |
2000年 | 2216篇 |
1999年 | 1253篇 |
1998年 | 663篇 |
1997年 | 529篇 |
1996年 | 487篇 |
1995年 | 433篇 |
1994年 | 513篇 |
1993年 | 476篇 |
1992年 | 405篇 |
1991年 | 284篇 |
1990年 | 283篇 |
1989年 | 318篇 |
1988年 | 257篇 |
1987年 | 206篇 |
1986年 | 159篇 |
1985年 | 124篇 |
1984年 | 120篇 |
1983年 | 134篇 |
1982年 | 113篇 |
1981年 | 97篇 |
1980年 | 70篇 |
1979年 | 63篇 |
1978年 | 24篇 |
1977年 | 16篇 |
1971年 | 16篇 |
1959年 | 17篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 9 毫秒
991.
在稳流条件下,考察了KNO3体系中离子液体辅助煤浆电解脱硫效果.研究了煤浆电解过程中离子液体结构、浓度、温度和时间对脱硫率的影响.当咪唑类离子液体有机结构相同时,不同阴离子脱硫率由高到低顺序为:Br- >BF4- >Cl-;当阴离子同为Br-时,咪唑脱硫效果优于吡啶.随着吡啶类离子液体([BPy]Br)浓度增加,脱硫率先增加,在0.3 mol/L处达到最大值,而后下降.此外,脱硫率随温度和时间增加而增大.最后,通过X射线光电子能谱(XPS)分析技术对实验前后煤中有机硫形态进行了分析.结果表明,噻吩主要通过萃取-氧化反应脱除,而其他形式有机硫(如硫醚、亚砜)则主要通过促进氧化及水解反应脱除. 相似文献
992.
Gd2Zr2O7中Gd具有很大的中子吸收截面, 其烧绿石结构-缺陷萤石结构的转变能较低, 使其成为理想的核废料固化基材. 使用硝酸盐为原料, 添加少量NaF作助熔剂, 在较低温度下(和传统高温固相反应相比), 合成了烧绿石型Gd2Zr2O7. 以Ce4+模拟Pu4+, 研究了Gd2Zr2O7对锕系核素的固化, 并合成了系列模拟固化体(Gd1-xCex)2Zr2O7+x (0≤x≤0.6). 采用粉末X射线衍射(XRD)对系列样品进行了表征. 结果表明: 随着x值的增大,样品从烧绿石结构向缺陷萤石结构转变, 且晶胞大小基本保持恒定, 但当x=0.6时, 衍射峰明显宽化, 晶格畸变比较严重, 晶格稳定性降低. 当x=1时, 即用Ce4+完全取代Gd3+进行合成, 不能得到Ce2Zr2O8, 产物发生了相分离, 为四方结构的(Zr0.88Ce0.12)O2和萤石结构的(Ce0.75Zr0.25)O2的混合物. 模拟固化体的浸出率测试表明: 当x≤0.2时, 各元素浸出率均很低, 但当x≥0.4时, 各元素的浸出率明显升高, 说明以Gd2Zr2O7作为固化Pu4+的基材, Pu4+掺入量不宜高于40%. 相似文献
993.
试纸法快速测定高粱中单宁的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了试纸与单宁反应的最佳条件,提出了用Fe(SCN)3-壳聚糖试纸法快速检测高粱中单宁的方法。结果表明,在pH 7.0~9.0的条件下,单宁与试纸上的显色物质反应生成紫红色稳定络合物,试纸颜色深浅与样品中单宁浓度成正比,通过与标准色阶图谱比较确定单宁浓度。试纸最低检出限达1.0μg/mL,5 min即可实现检测。应用于7种高粱样品中单宁含量的测定,并通过与国标法测定结果比较,本方法可实现半定量检测,已应用于高粱样品中单宁的实时、快速检测。 相似文献
994.
发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试。根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构。以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点。本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术。 相似文献
995.
发展了一种基于毛细管电泳(CE)-激光诱导荧光(LIF)检测的多个细胞内源激酶的抑制剂平行筛选及选择性评价方法。CE高效的分离能力和LIF检测器的高选择性,使得同时测试多个胞内激酶的活性成为可能。共4种细胞系、3种特异性蛋白激酶底物肽、2种选择性蛋白激酶抑制剂和1种非选择性蛋白激酶抑制剂用于方法的建立。特异性底物肽与细胞裂解液混合后孵育,被其相应的激酶选择性地磷酸化,利用CE-LIF分离检测磷酸化产物和底物肽。同时测定一个抑制剂对几种蛋白激酶的抑制活性,用于评价抑制剂的选择性。与传统的单靶标筛选模式相比,这种基于细胞裂解液的多靶标筛选方法能提供更多的信息,更加高效,且细胞裂解液作为一种廉价的激酶来源大大降低了筛选成本。 相似文献
996.
997.
998.
利用粗粒化分子动力学(CGMD)方法研究了两亲性接枝共聚物在不同选择性溶剂中的自组装行为. 分析了主链刚性及链长对自组装结构的影响. 研究结果表明, 当溶剂对主链为良溶剂而对支链为不良溶剂时, 两亲性接枝共聚物随主链刚性的增加自组装形成花状胶束、 花桥状胶束及桥状胶束, 并且组分比例对自组装结构影响很大; 随着链长的增加, 柔性链出现单花状胶束到多花状胶束的转化. 当溶剂对主链为不良溶剂而对支链为良溶剂时, 可得到近球形或椭球形核壳状胶束及束状结构; 不同链长时, 柔性接枝共聚物链均只能得到近球形的单核壳状胶束. 相似文献
999.
以单壁碳纳米管和二茂铁为原料, 采用气相扩散法合成填充率较高的二茂铁掺杂单壁碳纳米管(Fc@SWNTs)的复合材料. 考察激光辐射对样品的影响, 结果表明, 当激光功率达到20 mW时, 对样品进行10 s辐照, 样品的拉曼光谱出现了稳定的新峰. 对比分析发现, 二茂铁在激光辐照后形成了碳化铁, 同时部分碳源转化成碳管形成了双层碳管. 表明碳化铁是二茂铁裂解向内层碳管转化的中间产物. 相似文献
1000.
以水杨醛和邻氨基酚为起始原料, 合成了N-亚水杨醛基-2-氨基苯酚配体(H2SAP); H2SAP与乙酰丙酮钼的无水乙醇溶液反应, 制得席夫碱钼(Ⅵ)配合物MoO2(SAP)(EtOH); 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H NMR及热重分析对配合物进行了表征. 以MoO2(SAP)(EtOH)为催化剂, 研究了其催化合成环氧大豆油的催化性能, 考察了氧源种类、反应温度、反应时间及溶剂/助剂等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 以65%(质量分数)叔丁基过氧化氢(65% TBHP)为氧源, 在80℃时反应4 h, 转化率和选择性分别为43.0%和67.2%, MoO2(SAP)(EtOH)在催化体系中表现出强烈的助剂效应, 当加入强给电子配体咪唑时, 环氧产率显著降低. 同时对该配合物催化环氧化机理进行了初步探讨. 相似文献