层状结构材料Ni2P2S6的室温固相合成与表征

通过室温固相反应合成了Ni₂P₂S₆层状结构材料,并经XRD和Raman光谱进行了表征.与传统的高温固相反应法相比较,该法具有反应速度快、能耗低、可得均相产物的优点.TG-DTA研究表明,Ni₂P₂S₆在空气中热氧化的终产物为Ni₂P₂O₇,中间态可能是Ni₂P₂O₆亚稳相.     

酞菁锶及其磺化衍生物的合成与性质研究

合成了酞菁锶及其磺化衍生物,经元素分析、电子光谱与红外光谱等方法确定酞菁锶和磺化酞菁锶的组成分别为SrPc和SrPcS_x(x=2,3),测定了它们的溶解性及光电性质.     

核壳纳米球钴基金属有机聚合物的制备及其储锂性能

以偏苯三甲酸和六水合硝酸钴为原料,通过水热法合成了2种反应时间不同的钴基金属有机聚合物(Co-MOP)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N₂吸附-脱附对Co-MOP材料进行了结构和形貌表征。将2种Co-MOP材料用作锂离子电池负极材料,并进行了电化学性能测试。结果表明,Co-MOP-12(水热反应12 h)展示出了优异的电化学性能,在100 mA·g^-1的电流密度下,Co-MOP-12电极的首圈可逆比容量达到979 mAh·g^-1,循环100圈后比容量高达1 345 mAh·g^-1。     

手性钙钛矿的结构维度与光电特性

近十年,有机无机杂化钙钛矿凭借其新颖优异的光电特性而引起广泛关注。最近,手性钙钛矿由于结合了钙钛矿材料和手性材料各自独特性能,在三维显示、光学信息处理、量子光学、生物探测、自旋电子等方面具有重要应用价值。根据有机、无机组分的空间分布,可以对手性钙钛矿的结构维度进行分类。本文以手性钙钛矿的不同结构维度为出发点,分别阐述了一维、二维和三维手性钙钛矿的晶体结构、光学和光电特性,包括圆二色性、圆偏振光致发光和光电探测等特性。考虑到二维手性钙钛矿具有独特的范德华层状晶体结构,重点介绍了其与其它二维材料组合成二维异质结构方面的工作。最后,分别从材料制备和器件应用的角度,总结了手性钙钛矿的重点挑战问题和未来发展方向。     

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-a]酞嗪的构建

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐是一类研究相对较少的1,3-偶极子,目前关于其反应化学的报道主要局限于1,3-偶极环加成反应。本研究发展了一种酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐在1,3-偶极环加成以外的新反应模式,以酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐与取代2-(羟基(苯基)甲基)苯酚为原料,在质子酸的催化下经历[2+4]环加成-串联环化历程,合成了7个不同取代的六环咪唑并[2,1-a]酞嗪产物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯EI北大核心CSCD

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。     

铝掺杂表面分子印迹聚合物修饰电极检测食品中罗硝唑残留

以罗硝唑(Ronidazole,RNZ)为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,Al(Ⅲ)为路易斯酸掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备核壳型磁性分子印迹聚合物,借助磁力作用将其修饰于磁性玻碳电极表面,制得RNZ电化学印迹传感器。以透射电镜、红外光谱、X-射线衍射及电化学方法等对该传感器进行表征,并对影响传感器性能的主要参数进行优化。结果表明,相比基于非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物的传感器,铝掺杂印迹传感器对罗硝唑具有更强的结合能力和更高的识别选择性。用差分脉冲溶出伏安法进行定量测定时,RNZ的还原峰电流与其浓度在0.05~50.0μmol/L范围内呈良好线性关系(r=0.997 3),检出限为0.015μmol/L。对牛奶、鸡蛋中RNZ的回收率为88.6%~97.0%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。     

α-全氟烷基吡咯的合成及性质

前文已报道了全氟碘代烷在连二亚硫酸钠的引发下,对烯烃、富电子芳环的反应,并认为反应是自由基历程。本文报道应用这个反应合成α-全氟烷基吡咯。 Waksclman报道N-甲基吡咯与R_FI在自     

微乳凝胶法制备MoO3/SiO2纳米复合氧化物及DSC-TG分析

由微乳凝胶法制备了一系列不同MoO3含量的MoO3/SiO2纳米复合氧化物,运用DSC-TG,TEM,XRD和FT-IR等技术对其进行了相应表征.结果表明:所制备复合氧化物适宜的焙烧温度为300℃;样品粒径分布在20~24 nm;样品中MoO3在SiO2表面分散良好,其单层分散阈值在12~12.5%之间;表面Mo与Si原子以Mo—O—Si键联接.