Determination of acrylamide in food by solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-positive chemical ionization tandem mass spectrometry

A method has been developed to determine acrylamide in aqueous matrices by using direct immersion solid-phase microextraction (SPME) coupled to gas chromatography-positive chemical ionization tandem mass spectrometry (GC-PCI-MS-MS) in the selected reaction monitoring (SRM) mode. The optimized SPME experimental procedures to extract acrylamide in water solutions were: use of a carbowax/divinylbenzene (CW/DVB)-coated fiber at pH 7, extraction time of 20 min and analyte desorption at 210 °C for 3 min. A detection limit of 0.1 μg L⁻¹ was obtained. The linear range was 1-1000 μg L⁻¹. The relative standard deviation was 10.64% (n = 7). The proposed analytical method was successfully used for the quantification of trace acrylamide in foodstuffs such as French fries (1.2 μg g⁻¹) and potato crisps (2.2 μg g⁻¹).     

A New Method Based on Time-Varying Filtering Intrinsic Time-Scale Decomposition and General Refined Composite Multiscale Sample Entropy for Rolling-Bearing Feature Extraction

The early fault diagnosis of rolling bearings has always been a difficult problem due to the interference of strong noise. This paper proposes a new method of early fault diagnosis for rolling bearings with entropy participation. First, a new signal decomposition method is proposed in this paper: intrinsic time-scale decomposition based on time-varying filtering. It is introduced into the framework of complete ensemble intrinsic time-scale decomposition with adaptive noise (CEITDAN). Compared with traditional intrinsic time-scale decomposition, intrinsic time-scale decomposition based on time-varying filtering can improve frequency-separation performance. It has strong robustness in the presence of noise interference. However, decomposition parameters (the bandwidth threshold and B-spline order) have significant impacts on the decomposition results of this method, and they need to be artificially set. Aiming to address this problem, this paper proposes rolling-bearing fault diagnosis optimization based on an improved coyote optimization algorithm (COA). First, the minimal generalized refined composite multiscale sample entropy parameter was used as the objective function. Through the improved COA algorithm, optimal intrinsic time-scale decomposition parameters based on time-varying filtering that match the input signal are obtained. By analyzing generalized refined composite multiscale sample entropy (GRCMSE), whether the mode component is dominated by the fault signal is determined. The signal is reconstructed and decomposed again. Finally, the mode component with the highest energy in the central frequency band is selected for envelope spectrum variation for fault diagnosis. Lastly, simulated and experimental signals were used to verify the effectiveness of the proposed method.     

大学化学实验:水热法制备二氧化锡粒子

设计了一个大学化学实验——二氧化锡粒子的水热法制备。该实验以四氯化锡为原料,在不同温度下用水热法制备了二氧化锡的微纳米粒子,并通过XRD、SEM对粒子的形貌进行了表征。通过本实验可以使学生快速掌握基础知识,提高学生对科学探索的兴趣,培养学生创新能力。     

单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯-co-丙交酯)嵌段共聚物的NMR表征

利用溶液¹³C NMR和HMBC实验对AB型两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇－聚（己内酯-co-丙交酯）[MeOPEG-P(Cap-co-LL)]的嵌段结构以及聚（己内酯-co-丙交酯）[P(Cap-co-LL)]嵌段中Cap和LL的无规结构进行了表征. 研究发现,P(Cap-co-LL)中Cap、LL的组成对P(Cap-co-LL)的无规度、Cap和LL的酯交换程度以及不同组分的平均链长均有影响. 对LL中立体结构不同所产生的酯交换也进行了表征.     

金纳米棒基智能复合纳米水凝胶的研究进展

金纳米棒(AuNRs)基智能复合纳米水凝胶是一类结合了AuNRs和智能纳米水凝胶两者独特性能的智能纳米材料,其最大特点是可通过外界刺激来调节AuNRs的多种性能,或通过测定其性能变化来感知外界刺激。本文首先介绍了目前文献报道的核壳结构型、无规充填型、草莓型三种形态结构的AuNRs基智能复合纳米水凝胶的特点及其合成方法。然后,总结了金纳米棒基智能复合纳米水凝胶的性能与应用研究进展。最后,对其未来的研究方向和发展前景作出了展望。     

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。     

用红外光谱研究具有互穿网络结构的pH/温度双重敏感性微凝胶的相转变行为

采用傅立叶变换红外光谱仪测试了由聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPA)和聚丙烯酸(PAA)两种聚合物网络形成的具有互穿聚合物网络结构(IPN)的pH/温度双重敏感性微凝胶D2O分散液,通过差谱技术对不同pH值和温度条件下的红外吸收光谱进行处理,研究微凝胶相转变过程中分子链微环境的变化.结果表明,随着D2O介质的pH值增...     

丁二酸酐修饰对漆酶稳定性和除酚效率的影响(英文)

采用(NH4)2SO4分步沉淀法对诺维信中国公司生产的漆酶制剂DeniLiteIIS进行了纯化,并用丁二酸酐(SA)对纯化酶进行了化学修饰,运用三硝基苯磺酸法、紫外光谱法及荧光光谱法对修饰效果进行了初步表征,比较了天然酶和修饰酶的pH稳定性、热稳定性及除酚效率.结果表明,修饰酶的平均氨基修饰度为85%,其紫外吸收峰和荧光发射峰均出现蓝移,而且紫外吸收减小、荧光强度增加.尽管采用SA化学修饰未能改变漆酶的最适反应温度,但使其最适反应pH值由4.5提高到5.5,并且使酶活提高60%.与天然酶相比,修饰酶的pH稳定性和热稳定性更高,催化效率(kcat)和酶与底物的亲和力(kcat/Km)分别提高了53%和122%,对邻、间和对苯二酚的除酚效率分别提高了48%,57%和18%.这预示着这些修饰漆酶可望应用于工业生产和酚类污染废水的治理.     

利用便携式FTIR光谱仪研究环境大气中CO2浓度变化

高准确和高精度测量环境大气CO₂浓度,对于监测区域和城市温室气体的排放至关重要。基于傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术,利用便携式FTIR光谱仪采集近红外太阳吸收光谱,基于非线性最小二乘算法,反演获得了2016年9月至2020年5月期间合肥地区环境大气的CO₂柱浓度。观测结果表明,CO₂气体的柱浓度有着明显的季节变化,在春季出现最大值,夏季下降速度快,秋季达到最小值。柱平均干空气混合比浓度XCO₂的日均值位于(401.23±0.60)和(418.41±0.31) ppm之间,而2017年观测的月均值有着6.96 ppm的季节幅值。并且,观测期间XCO₂呈现逐年增长的趋势,年平均增长率为(2.71±0.66) ppm·yr-1。为了验证便携式FTIR光谱仪观测的准确性和可靠性,我们将其观测结果与高分辨率FTIR仪器同步测量结果进行比较,发现观测的XCO₂的偏差均值为1.32 ppm,二者的相关系数r为0.97,两个数据显示高度一致性。同时将观测结果与GOSAT卫星数据作了横向比较,两个数据的平均偏差为(0.63±1.76) ppm,二者的相关系数r为0.86,显示出地基数据与卫星数据有高相关性。最后,将合肥站点2020年秋季观测数据与上海站点同期观测数据进行了比较,发现上海站点与合肥站点的CO₂柱浓度变化基本一致,合肥观测点的XCO₂日均值位于(415.09±0.84)和(417.80±0.67) ppm之间,上海观测点的XCO₂日均值位于(411.87±1.07)和(416.63±1.70) ppm之间,表明同步观测期间合肥的CO₂柱浓度略高于上海市。地基FTIR光谱仪的观测结果可为追踪合肥地区温室气体的碳源与碳汇提供基础数据。     

纳米水凝胶合成方法的研究进展

粒径在1～1000nm范围内的纳米水凝胶可用于药物输送、医学诊断、生物传感器和生物物质分离等领域,近年来受到国内外普遍关注。本文从合成纳米水凝胶的原料入手,分别从单体与交联剂聚合和聚合物后交联两个方面综述了纳米水凝胶合成方法的研究进展。通过单体与交联剂聚合合成纳米水凝胶的方法主要有三种:沉淀聚合法、反相乳液聚合法和微模板聚合法。采用聚合物后交联合成纳米水凝胶的方法主要有四种:沉淀/交联法、乳化/交联法、自组装/交联法和微模板成型/交联法。另外,对这些合成方法的优缺点进行了评述,并对生物医用纳米水凝胶合成方法的研究方向提出了一些粗浅的看法。