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991.
应用AES,LEED,XPS和TDS研究了Rh(100)上Sm膜和Sm/Rh表面合金以及CO在这两类模型表面的吸附与反应.室温下Sm在Rh(100)上的生长遵从SK模式,Sm膜经900K高温退火后可形成有序表面合金.在室温制备的Sm膜/Rh(100)表面上,室温下CO在Sm上的吸附改变了表面结构,生成SmOx和表面碳.随着Sm覆盖度的增加,低温脱附峰(α-CO)面积迅速下降,且峰温向高温方向位移;表明Sm的空间位阻和电子效应同时起作用.在Sm/Rh合金表面上,CO在约590K出现新的脱附峰,可归属为受Sm电正性修饰的Rh原子上的CO脱附峰 相似文献
992.
5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性 总被引:4,自引:0,他引:4
阿维菌素B1a(AVB1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB1a酯衍生物,产率50%~79%;其化学结构由IR,1H NMR,13CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性. 相似文献
993.
Ti2(OMe)4/SiO2催化剂的制备及其合成碳酸二甲酯的反应性能 总被引:4,自引:2,他引:4
采用表面改性和离子交换法制备了SiO2负载的Ti2(OMe)4双核桥联配合物催化剂,用IR、TPD和微反技术考察了催化剂的表面构造及CO2和CH3OH在催化剂表面上的化学吸附和反应性能。结果表明:双核桥联配合物Ti2(OMe)4以Ti-O-Si键锚定在SiO2表面上;CO2在催化剂表面存在桥式和甲氧碳酸酯基两种吸附态,其中甲氧碳酸酯基吸附态是生成DMC的关键物种;CH3OH在催化剂上只有一种分子吸附态。在150℃以下,CO2和CH3OH在Ti2(OMe)4/SiO2催化剂表面上高选择地生成碳酸二甲酯。 相似文献
994.
低压离子分离-化学发光在线检测过渡金属离子 总被引:6,自引:1,他引:6
研究了低压离子 (LPIC)分离 柱后鲁米诺化学发光 (CL)检测方法 ,并分离测定了Cu2 + ,Co2 + ,Cr3 + ,Fe2 + ,Mn2 + 等 5种过渡金属离子。以草酸 柠檬酸混合溶液作为洗脱液 ,Luminol H2 O2 Mn + 作为化学发光检测体系 ,对过渡金属离子进行在线检测。测定的线性范围分别为 (mg·L-1) :Co2 + ,0 0 0 1~ 0 .1;Cu2 + ,0 1~ 6 ;Mn2 + ,0 0 6~ 4 ;Fe2 + ,0 0 3~ 5 ;Cr3 + ,0 0 2 5~ 1。检测限分别为 (μg·L-1) :Co2 + ,0 85 ;Cu2 + ,85 ;Mn2 + ,4 2 ;Fe2 + ,2 1;Cr3 + ,2 0。 相似文献
995.
微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g,水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点。 相似文献
996.
改性Y分子筛的酸碱性能及吸附性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
吡啶、吡咯、苯、甲苯、乙苯作为探针分子,在Li+, Na+, K+, Cs+改性的Y型分子筛上进行吸附,用TPD及IR方法系统地研究了不同碱金属离子改性的Y型分子筛的酸碱性能和吸附性能的变化. 结果表明,按Li、Na、K、Cs的顺序, 随着碱金属离子半径的增大, 其L酸酸强度依次减弱,L碱的强度逐渐增强.由于改性Y型分子筛所含碱金属离子的不同,其对芳烃的吸附的强弱及吸附量的大小亦不同.随着骨架外的阳离子的半径逐渐增大,碱的强度逐渐增强,与芳烃的作用愈强烈,导致TPD脱附峰温增高及芳烃和侧链上的C-H伸缩振动谱带向低波数位移愈多.由于位阻的原因,对含同一种碱金属离子的分子筛来说,随着芳烃侧链C数的增加,芳烃的吸附量逐渐减小. 相似文献
997.
化学位移估算研究ATP构象随溶液pH值的变化 总被引:2,自引:0,他引:2
利用Johnson和Bovey的理论和方法计算了不同扭曲角χ(O4′-C1′-N9-C4)的ATP(5′-三磷酸腺苷)分子中糖环质子H1′和H2′由于环流效应引起的化学位移.H1′的化学位移与扭曲角χ有较强的依赖关系,反映了ATP在溶液中细微的构象变化.将计算结果与实验结果比较,证明在本文讨论的pH值范围(1~10)内,Mg2+加入后,ATP的扭曲角χ在230~360°范围内变化.随溶液的pH值减小,ATP分子的构象由trans 构象通过-gauche构象转变为cis构象. 从而证明在酸性条件下, ATP倾向于以cis构象存在,而在碱性条件下trans构象更为稳定,从另一方面支持了在酸性条件下N1参与配位而在碱性条件下N7参与配位的结论.在讨论中也考虑了由pH变化所引起的环流强度的变化. 相似文献
998.
999.
1000.
The hydrothermal reactions of isonicotinic acid (HIso) and metal salts yielded two novel 3-D coordination polymers {[Cu4(Iso)4(μ3-O)2(C2H5OH)2]·2C2H5OH·C2H6N4}n (1), {[Cd(Iso)2(H2O)]·OHCCHO}n (2), in which 1 was constructed from 32-membered rings and 3-D interpenetrating network of 2 from 42-membered rings. The fluorescent characterizations show the emissions at 565 nm for 1 and 440 nm for 2 possibly assigned to LMCT and IL, respectively. 相似文献