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161.
大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质 总被引:3,自引:0,他引:3
2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质。本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法。自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL。优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaCl离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4~9范围内,不影响萃取效果。各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度;加标回收率为86.0%~114.2%,具有较好的精密度;浓度在1~200 ng/L范围内线性关系良好。本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高;TCA在管网末端水中含量较高。 相似文献
162.
利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol-1·L和1.9. 相似文献
163.
SO42-促进的中孔含锆分子筛催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO4^2-促进的中孔含锆分子筛SO4^2-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT—IR表征了其结构.结果表明:Zr—MCM-41和SO4^2-/Zr—MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO4^2-已进入Zr—MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学键,从而产生强酸中心,将SO4^2-/Zr—MCM-41用于催化合成乙酸松油酯,考察了催化剂的种类、反应温度、反应时间及反应物配比对松油醇酯化反应结果的影响. 相似文献
164.
165.
高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭 总被引:6,自引:0,他引:6
用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。 相似文献
166.
在甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中合成了2个新的铜(Ⅰ)配合物:[Cu(dppp)(Bphen)]Cl·1.8CH3OH(1)和[Cu2(CN)2(dppp)(dmp)2]·2.5CH3OH(2)(dppp=1,3-双(二苯基膦基)丙烷,Bphen=4,7-二苯基-1,10-菲咯啉,dmp=2,9-二甲基-1,10-菲咯啉),并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及磷谱、荧光光谱和太赫兹时域光谱对2个配合物进行了分析和表征。单晶结构表明配合物1是以Cu(Ⅰ)为中心,Bphen和dppp为配体,螯合形成的扭曲四面体结构。配合物2则是由CuCN、dppp和dmp以2:1:2的比例混合得到。配合物2的双膦配体的2个膦基分别与2个Cu(Ⅰ)形成配位键,每个Cu(Ⅰ)又分别与1个氰根和1个dmp配位。发光光谱表明配合物1和2所有的发射峰来源于金属-配体电荷迁移(MLCT)。太赫兹时域光谱对配合物1和2的研究提供了帮助。 相似文献
167.
GPR40 受体苯丙酸类激动剂三维定量构效关系研究 总被引:1,自引:0,他引:1
苯丙酸类化合物是G蛋白偶联受体40(GPR40)潜在的生物活性药物。本文基于比较分子力场分析法(Co MFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA),分别建立了40个已知活性的GPR40受体苯丙酸类激动剂的三维定量构效关系(3D-QSAR)模型,研究该类激动剂与生物活性之间的关系。CoMFA和CoMSIA模型的交叉验证系数(q~2)分别为0. 527和0. 500,拟合验证系数(r~2)分别为0. 901和0. 860,两个3D-QSAR模型预测值与实验值基本一致,表明模型具有良好的可信度和预测能力。根据两个3D-QSAR模型提供的立体场、静电场、疏水场、氢键供体场和氢键受体场所提供的信息提出优化该类抑制剂结构的药物设计思路,为指导设计更高活性的GPR40激动剂以及GRR40新分子激动活性的预测提供理论依据。 相似文献
168.
An ultrasensitive electrochemical biosensor was fabricated for electroanalytical determination of ascorbic acid(AA), dopamine(DA) and uric acid(UA) individually and simultaneously based on polypyrrole hollow nanotubes loaded with Au and Fe3O4 nanoparticles(NPs) uniformly(PPy@Au-Fe3O4). The PPy@Au-Fe3O4 nanotubes were synthesized in one-pot using MoO3 nanorods as templates and the polymerization of Py, the formation of Au and Fe3O4 NPs and the removel of MoO3 templates took place stimultaneously. Electrochemical studies reveal that PPy@Au-Fe3O4modified glassy carbon electrode(GCE) possesses excellent electro-catalytic activities toward the oxidation of AA, DA and UA. Their oxidation peak currents increase linearly in the concentration ranges of 1-2000 μmol/L for AA, 0.01-25 and 25-300 μmol/L for DA and 0.1-300 μmol/L for UA. Their detection limit values(S/N=3) were calculated as 0.45, 0.0049, and 0.051 μmol/L for AA, DA and UA in the individual detection. By changing the concentrations simultaneously, the calibration curves showed linearity to 1000, 200, and 200 μmol/L with detection limit of 0.39, 0.0060, and 0.060 μmol/L for AA, DA, and UA, respectively. Finally, the obtained biosensor was successfully applied to the detection of AA, DA, and UA with satisfactory results on actual samples. 相似文献
169.
Bingzhi Li Min Chen Yang Li Xiaolin Cao Yongxin She Jungang Yin Shuang Cong Ziping Zhang 《Journal of separation science》2022,45(3):752-759
In this paper, a flower-like molybdenum disulfide material was prepared by hydrothermal method and was first used as adsorbents in the solid-phase extraction process for enriching N-nitrosoamines. Molybdenum disulfide exhibited three-dimensional petal-like microspheres with about 500 nm in diameter. The relevant analyte extraction and elution parameters (sample volumes, solution pH, washing solvents, elution solvents, and elution volumes) were optimized to improve the solid-phase extraction efficiency. The solid-phase extraction process coupled with high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry for determining N-nitrosoamines in environmental water samples was established. The limits of detection were in the range of 0.01–0.05 ng/mL. The satisfactory recoveries (68.9–106.1%) were obtained at three different spiked concentrations (2, 5, and 8 ng/mL) in water samples, and the relative standard deviations were between 1.96 and 8.38%. This proposed method not only showed high sensitivity and good reusability but also provided a new adsorbent for enriching trace N-nitrosoamines in environmental water samples. 相似文献
170.