高压下TiN的结构转变、弹性和热力学性质的第一性原理计算

 利用基于密度泛函的第一性原理,计算了高压下TiN的结构转变、弹性和热力学性质。计算结果表明：在压力作用下,TiN经历了从NaCl型结构到CsCl型结构的转变,转变压力为348 GPa;TiN的弹性系数随着压力的增加呈线性增加规律。此外,还给出了德拜温度和热容量这两个重要热力学量与温度和（或）压力的依赖关系。     

金属火灾熔痕的显微组织及物相成分的实验研究

利用X-射线衍射(XRD)和3D图像处理软件(Image-pro)研究了四种不同火灾类型金属熔痕的显微组织、平均晶粒度、物相组成及其分布规律。结果表明：金属火灾熔痕主要由立方晶系的Cu₂O和胞、枝状的Cu组成。在四种不同的起火方式下,金属熔痕的显微组织和成分有显著的差别：(1)一次短路的火灾熔痕平均晶粒度为3～5 μm,其Cu₂O含量最低;过载熔痕的平均晶粒度与一次短路的类似,但其Cu₂O含量为30%左右;(2)二次短路熔痕中含有一定数量直径较大的微观空洞,平均晶粒度约为30 μm;其Cu和Cu₂O衍射峰出现展宽和辟裂,烧蚀程度最深;(3)火灾熔痕中粗大的Cu₂O等轴晶衍射峰强度最大,且显微组织中几乎没有微观空洞存在。     

萸连胃漂浮缓释片的质量标准

建立萸连胃漂浮缓释片的质量标准.采用TLC对制剂中的黄连和吴茱萸进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量.黄连和吴茱萸薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.138-1.380μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.84％,RSD为1.29％;吴茱萸次碱在0.150-1.500μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.19％,RSD为1.10％.建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为萸连胃漂浮缓释片的质量控制方法.     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

基于准分子激光器火焰中OH自由基测量技术研究

介绍了利用XeCl准分子激光器作为光源,测量酒精喷灯火焰中OH自由基浓度的实验方法与结果分析。以XeCl准分子激光器作为光源,采用Herriott结构多次反射池扩展光程至2 560 m,利用酒精喷灯作为OH自由基发生器,使用光谱分辨率为3.3 pm的高分辨中阶梯光栅光谱仪作为光谱采集系统。详细描述了应用不包含etaloning结构的XeCl准分子激光器作为光源的原因,如何去除XeCl准分子激光器反应腔腔体中的水汽干扰等。选取308.145～308.175 nm波段范围对OH自由基浓度进行了反演,并与利用氙灯作为光源测量酒精喷灯中OH自由基浓度的结果进行了对比。     

LIBS装置检测赣南脐橙中Cu元素时的参数范围分析

为了提高激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)实验装置检测赣南脐橙中重金属元素的检测灵敏度和稳定性,可对检测参数进行范围设定。在初次选定延迟时间参数值后,再在包含初定延迟时间的1.10～1.30 μs范围内细分进行实验。实验得出：在该范围内,延迟时间与信背比和被测元素特征谱线强度的关系曲线上出现了多个峰值,并且这些峰值都比初次的要大,用统计学中的区间估计间接求出延迟时间的置信区间为[1.13,1.25],在置信区间内延迟时间由初定的1.20 μs调至1.14 μs时,相对标准偏差(RSD)由0.103降到0.025。由此表明：设定一个LIBS实验装置的参数范围,在对待测元素检测时可以在这一范围内进行自由调节来提高其检测的精度和灵敏度。     

基于特征投影图的小麦近红外光谱变量选择方法研究

为了简化模型,提高模型预测精度,利用特征投影图(LPG)进行变量选择。对原始光谱进行连续小波变换(CWT),利用主成分分析(PCA)得到LPG,假定LPG中共线性光谱变量对建模作用相同,选出少数特征光谱变量建立预测模型,所得模型预测均方根误差(RMSEP)为0.345 4,优于其他建模方法,研究结果表明,LPG变量选择可有效简化近红外光谱模型,提高模型预测精度。     

X荧光能谱分析中探测器响应函数建立方法

在X荧光能谱测量及分析过程中,通过建立探测器响应函数,可以实现对X荧光能谱中的全能峰峰形描述,有助于提高X荧光能谱分析速度、准确度和自动化程度。在X荧光能谱测量中,针对半导体探测器建立响应函数模型的理论与建模技术,文中对三种典型探测器响应函数建模方法,以及全能峰标准差、法诺因子等关键参数的求取进行了论述,并对已有研究进行了总结和比较。最后,对X荧光能谱测量中探测器响应函数建模方法给出了建议。     

ICP-MS法测定陶瓷食品包装容器中的重金属

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了陶瓷食品包装容器中的重金属元素铅、镉、铬、钴、镍、锌、锑,并对影响测量的各因素进行了详细的研究。该方法的检出限为0.002～0.18 μg·L-1,加标回收率为95.8%～104.4%,相对标准偏差为1.1%～3.3%。该方法快速、简便、具有较好的准确度和精密度,对进出品陶瓷制品的日常检验提供了依据。     

三代微光管防离子反馈Ａｌ２Ｏ３ 膜电子轰击放气成分分析

为了解决防离子反馈Ａｌ２Ｏ３膜污染对三代微光管ＧａＡｓ光电阴极灵敏度的影响,用四级质谱计对制管超高真空室残气、无膜微通道板（ＭＣＰ）和带Ａｌ２Ｏ３膜ＭＣＰ在电子轰击时的放气成份进行分析。结果表明,带Ａｌ２Ｏ３膜ＭＣＰ放出有对阴极光电发射有害的Ｃ、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ、Ｈ２Ｏ２和ＣXＨY化合物,它们来源于Ａｌ２Ｏ３膜制备过程的质量污染。经过对制膜工艺质量进行改进,制备出了放气量小于２１０－９ Ｐａ且无ＣＸＨＹ化合物气体的Ａｌ２Ｏ３膜。