Ni(II)-糖胺金属配合物的合成、晶体结构及催化PNPP水解的活性研究

根据文献方法合成了金属配合物[Ni(HL)]Cl₂•2H₂O (HL＝1-[(2-氨乙基)氨基]-2-氨基-1,2-二脱氧-D-葡萄糖), 并用重结晶方法得到了适于X射线衍射的Ni(II)配合物的单晶. 通过对其进行元素分析、红外、紫外光谱及X射线衍射分析, 表明其为畸变的八面体构型. 最后研究了配合物对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解活性.     

硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展

系统综述了铂催化剂体系研究的几个主要发展阶段及目前存在的问题;介绍了铂催化烯烃硅氢加成反应合成有机硅的机理.指出有机硅产品在我们的生活和生产中越来越重要,是不可或缺的化工材料;不饱和烃的硅氢加成反应是合成有机硅的重要途径之一,主要利用过渡金属作为催化剂进行加成.     

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。     

抗菌淀粉-聚乙烯醇水凝胶的制备及性能

以环氧氯丙烷为键合剂将胍盐低聚物（PHMG）接枝到淀粉分子上,设计了正交试验优化接枝反应条件。将产物添加到淀粉和聚乙烯醇（PVA）水溶液中,采用化学交联法合成了具有抗菌性能的淀粉-聚乙烯醇（S-PVA）水凝胶,测试了水凝胶的溶胀率、脱水率以及抗菌性能。结果表明：当反应温度为40°C、时间为0.5 h、pH为9时,PHM...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

Ti对铸造镍基高温合金中碳化物和拓扑密排相影响

采用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等测试技术,研究了经过标准热处理和时效处理后的不同Ti含量合金的微观组织。 研究发现,标准热处理后不同Ti含量合金的相组成相同,主要由γ、γ′、MC和M23C6型碳化物组成;随着Ti含量增加,合金组织中的碳化物数量逐渐增加。 不含Ti的合金中的MC碳化物的组成主要是TaC,而含Ti合金中MC型碳化物组成为(Ta,Ti)C,并且随着Ti含量增加,MC碳化物中M组成元素Ta和Ti的比值（Ta/Ti）逐渐减小。 通过研究900 ℃不同时间时效处理后合金微观组织发现,随着Ti含量增加,合金中拓扑密排相(TCP)析出趋势逐渐增加。 含质量分数2.7%Ti的合金经900 ℃/500 h时效处理后,组织中析出了针状富含Cr、W和Mo的σ相。 这表明要保证合金具有良好的组织稳定性,需要控制合金中Ti的加入量。     

醚基化二茂铁基膦配体的合成及其对钯催化的Suzuki偶联反应的促进作用

通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基酯和二甘醇反应,制得新的醚基化的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1H NMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定。 初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催化的Suzuki反应中,可催化溴代芳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃。 催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献。     

系列甘露糖醛酸寡糖的制备与鉴定

用酸降解法制备了系列甘露糖醛酸寡糖(聚合度2～8),并分析测定了寡糖的结构. 褐藻胶经部分酸水解,于pH=2.85处分级获得聚甘露糖醛酸. 继续用酸降解法降解聚甘露糖醛酸,经凝胶柱层析分离纯化,获得系列甘露糖醛酸寡糖. 用荧光标记糖电泳(FACE)对寡糖进行了分析,并用电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、 核磁共振波谱(NMR)及红外光谱(FTIR)进行了结构表征. 本研究用酸降解法制备饱和甘露糖醛酸寡糖,用凝胶柱层析法分离获得系列聚合度的寡糖,为褐藻胶大分子构效关系研究和药物的筛选与发现提供了重要的基础资料.     

嫁接型席夫碱配合物的制备及其催化性能

应用超声波技术在温和条件下以氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂, 制得了嫁接过渡金属Zn, Cu, Fe和Co的N,N-双水杨醛缩二乙烯三胺席夫碱配合物[SiO₂-M(NNOO)], 并与传统加热搅拌法制得的样品的物性和催化性能做了比较. 应用IR和UV-Vis谱学技术对其进行了初步表征, 结果表明, 两种方法制得的嫁接型配合物的红外光谱均呈现出胺基和席夫碱相应基团的特征吸收, 配体和配合物红外和紫外光谱之间的差别表明配合物结构的存在. 将所制得的样品在苯乙烯选择氧化制苯甲醛反应中进行了催化性能的测试, 考察了反应时间和催化剂对苯乙烯转化率和选择性的影响, 结果表明苯乙烯转化率均在90%以上, 苯甲醛选择性最高可达93.5%, 产物选择性与反应时间和催化剂中过渡金属的类型均有关系.