毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素

 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。     

微波种子乳液聚合制备多孔乳胶粒

微波辐照下，通过间歇无皂种子乳液聚合制得聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)复合乳液，将所得复合乳液进行碱／酸分段处理，得到具有多孔结构的乳胶粒。用透射电镜对胶粒形态进行了表征。研究了酸处理初始pH值及酸处理时间对胶粒成孔的影响。     

GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强

采用液-液提取方法及GC—FPD定量、GC—MS定性检测手段，对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。时提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察，建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0．01-0．2μg／μL，相关系数r=0．9999，空白血液的加标平均回收率为93．6％，测定结果的相对标准偏差为5．27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。     

氯甲辛三元混合制剂中甲基对硫磷和辛硫磷的分析方法研究

介绍了用高效液相色谱一反相色谱法同时测定氯氰菊酯、甲基对硫磷和辛硫磷三元混合制剂中的甲基对硫磷和辛硫磷。采用C8反相柱,流动相为V（甲醇）：V（水）＝70：30,紫外检测波长为254nm或280nm。并与TLC－GC法测定混合制剂中的甲基对硫磷和TLC-溴化法测定混合制剂中的辛硫磷进行了比较。     

稀土氧化物上SO2和NO的催化还原 Ⅱ.用CO作还原剂的脱硫及反应机理

采用连续流动固定床石英反应器,在反应气体为１％ＳＯ２和２％ＣＯ,流量为１８０ｍｌ／ｍｉｎ,以及催化剂用量为０．５ｇ的条件下,考察了经活化处理的稀土系列氧化物对ＣＯ还原ＳＯ２的催化活性,探讨了空速、温度和水蒸气等因素对反应的影响,所研究的样品依据对ＳＯ２的转化能力可分为三组：高活性的镧、镨、钕、钐、铕和钆氧化物;低活性的铈、狄和铒氧化物;无活性的铽和氧化物,在活性最高的钕和钐氧化物样品上,４５０℃时ＳＯ２的转化率〉９８％,反应过程中,活性相为稀土氧硫化物,反应遵从ＣＯＳ中间物机理。     

寡糖—8—氨基芘—1,3,6—三磺酸衍生物的毛细管电泳—激光诱？…

利用自组装的毛细管电泳－激光诱导荧光装置,研究了多种寡糖－８－氨基芘－１,３,６－三磺酸（寡糖ＡＰＴＳ）衍生物的分离。考察了电泳介质、浓度及pＨ对寡糖－ＡＰＴＳ 衍生物分离的影响,在酸性和碱性条件下,分别实现了痕量寡糖标准品及葡聚糖水解产物的高效分离。     

铜的催化褪色动力学-负吸光度法测定

以催化褪色动力学光度法测铜为例 ,对负吸光度法用于褪色法能提高准确度与灵敏度、扩展线性范围、减小共存离子干扰及操作简便规范等的原因进行了系统的研究 ;实例表明 ,间接摩尔吸光系数为1.71×107L·moL -1·cm -1,可测浓度范围为40～3600ng·L -1及相对标准偏差为0.8%(n=9) ,均明显优于用经典吸光度法测定 ,且催化温度降低 ,反应时间缩短并省去反应抑制剂 ,较原方法易于操作     

CO在Sm/Rh(100)模型表面上的吸附与反应

应用AES,LEED,XPS和TDS研究了Rh(100)上Sm膜和Sm/Rh表面合金以及CO在这两类模型表面的吸附与反应.室温下Sm在Rh(100)上的生长遵从SK模式,Sm膜经900K高温退火后可形成有序表面合金.在室温制备的Sm膜/Rh(100)表面上,室温下CO在Sm上的吸附改变了表面结构,生成SmOx和表面碳.随着Sm覆盖度的增加,低温脱附峰(α-CO)面积迅速下降,且峰温向高温方向位移;表明Sm的空间位阻和电子效应同时起作用.在Sm/Rh合金表面上,CO在约590K出现新的脱附峰,可归属为受Sm电正性修饰的Rh原子上的CO脱附峰     

奎宁修饰的纳米铑簇合物催化丙酮酸乙酯对映选择性加氢反应研究

研究了奎宁作手性修饰剂修饰的负载型纳米铑簇合物催化剂 (Rh/ PVP-γ-Al2 O3)催化丙酮酸乙酯不对称氢化反应 ,在该反应中手性修饰剂奎宁不仅具有手性诱导作用 ,而且还有明显加速反应的作用 ;载体γ-Al2 O3在促进提高催化剂活性和对映选择性方面也有很重要的影响 .在优化的反应条件 [2 0℃ ,7.0 MPaH2 ,c(奎宁 ) =3 .86× 1 0 - 3mol/ L,四氢呋喃作溶剂 ]下 ,丙酮酸乙酯不对称加氢的转化频率 (TOF)为871 h- 1 ,对映选择性达到了 5 4.7% ;反应温度降低到 3℃时 ,对映选择性达到 5 9.2 % .     

离子液体修饰对Cu/USY催化乙炔氢氯化反应性能的影响

为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性.