d-f跃迁发光稀土配合物研究进展

稀土配合物独特的发光性质使其在众多领域有很大的应用价值.其中,d-f跃迁发光稀土配合物具有跃迁宇称允许、激发态寿命短和光谱可调等特点,但相关研究还有待进一步深入.本文介绍了稀土配合物的发光机制,综述了具有d-f跃迁发光性质的稀土配合物(主要是Ce3+,Eu2+,Yb2+和Sm2+配合物)的研究进展,并初步总结了配合物分...     

表面喷砂对有机玻璃沿面闪络性能影响

绝缘子表面粗糙处理是提升其沿面闪络性能的重要途径,表面粗糙化处理方式不当,极易带来表面结构不均匀,难以获得稳定耐压性能的绝缘材料。为提升绝缘子表面粗糙处理的均匀性,本文利用表面喷砂技术对圆柱形有机玻璃(PMMA)绝缘子进行了粗糙化处理研究,以球形二氧化硅(SiO2)颗粒为工作介质,研究了不同喷砂粒径、氢氟酸后处理等因素对绝缘材料表面形貌和组分的影响,并利用短脉冲高压测试平台对喷砂处理前后有机玻璃绝缘子样品进行了真空沿面闪络性能测试。研究结果表明,喷砂处理在有机玻璃表面形成了较为均匀的凹坑,HF酸能够有效去除表面残留的SiO2颗粒,具有表面喷砂粗糙结构的绝缘子沿面闪络电压得到了稳定提升,相较于未处理的绝缘子闪络电压提升了约80%。     

2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙的合成与荧光性质研究

合成了2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和红外光谱对该化合物结构进行了表征。详细研究了该化合物在固态、不同溶剂中和有锌离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和锌离子的存在对其荧光光谱的影响。结果表明：该化合物的固体和溶液都有很强的荧光,溶剂对其荧光性质有较大的影响,其DMF溶液在485nm处发光最强。金属锌离子具有荧光增敏性。     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷＋丙酮（99＋1）洗脱。目标农药采用电子捕获检测（GC／ECD），外标法定量，并经质谱（MS）确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74％～105％和59％～105％；相对标准偏差〈20％；检出限为1．8～7．6μg／kg；定量限为6～38μg/kg。     

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镍

在文中所述条件下,镍的原子捕集灵敏度较常规法高320倍,即在离子交换法浓缩仅40倍的情况下,可使镍的测定灵敏度提高12800倍,从而成功实现了ppt级超痕量镍的测定。     

［Mo_3（μ_3－O）（μ－Cl）_3（μ－O_2CR）_3Cl_3］~－系列三核钼的电化学及热化学性质的研究

用循环伏安法研究了［Ｍｏ_３ＯＣｌ_６（Ｏ_２ＣＲ）_３］－（其中Ｒ＝ＣＨ_３，Ｈ，ＣＨ_２Ｃｌ）系列三核钼簇合物在ＣＨ_３ＣＮ和ＤＭＦ溶剂中的电化学行为，并用差热－热重手段研究了它们的热稳定性和热分解过程的可能机理。结果表明在不同溶剂中它们有相似的二对氧化还原峰，而且在同一溶剂中随着Ｒ基团吸电子能力的增强，相应的第一氧化还原电位值向正向移动。当Ｒ＝ＣＨ_３，Ｈ时，它们的起始分解温度分别为２６５℃和２１０℃，即同样随着Ｒ基团吸电子能力的增强，起始分解温度降低。     

新工科项目“地方(行业)高校化学类专业应对产业变化的升级改造研究与实践”的实施

This "emerging engineering education (3E)" project "Upgrade and Practice of Chemistry-related Majors of Local and/or Specialized University Responding to the Industry Changes" was supported by the Ministry of Education. To aim at the issue of how to upgrade the chemistry-related majors of a local and/or specialized university responding to industry changes, an investigation on local regional economy and industry changes was carried out, the capability requirements of 3E for talents were analyzed, and the training objectives, graduation requirements as well as the new teaching models were also studied for the major to meet the future requirements. The practical experience for 3E construction of chemistry-related majors by selected universities was suggested.     

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。     

一种具有抗肿瘤活性胆酸衍生物的合成新方法

以胆酸为原料, 使之与甲醇反应, 得到胆酸甲酯(2). 2采用PCC(氯铬酸吡啶)氧化得到脱氢胆酸甲酯(3), 3在CoCl2存在的条件下通过NaBH4的化学选择性还原得到7α-羟基-3,12-二氧代胆酸甲酯(4). 对4的抗肿瘤活性试验表明该化合物对Sk-Hep-1(肝癌)和H-292(肺癌)细胞株具有中等程度的细胞毒性.     

Molecularly imprinted polymers on the surface of silica microspheres via sol‐gel method for the selective extraction of streptomycin in aqueous samples

Streptomycin‐imprinted silica microspheres were prepared by combining a surface molecular‐imprinting technique with the sol‐gel method. A mixture of tetrahydrofuran, ethanol, and water (6:1:1, v/v/v) was selected as dispersing solvent while 3‐aminopropyltriethoxysilane and triethoxyphenylsilane acted as functional monomers, and tetraethyl orthosilicate as a cross‐linker. Characterization of the molecularly imprinted polymers was conducted using scanning electron microscope and dynamic binding experiments. As compared to the nonimprinted polymers, the imprinted polymers exhibited a higher degree of saturated adsorption volume up to 26.3 mg/g, and better selectivity even in an aqueous solution with interfering compounds, including dihydrostreptomycin, neomycin, and tetracycline. The adsorption ability and selectivity were observed to be influenced by the mole ratio of 3‐aminopropyltriethoxysilane and triethoxyphenylsilane. Feasibility of the polymers to be used for actual application was also evaluated with spiked samples, indicating great potential for large‐scale applications. Moreover, the streptomycin‐imprinted polymers can be repeatedly used for 12 cycles without losing original performance, which is beneficial for commercial use.