检测DL-苹果酸的高锰酸钾化学发光体系

利用高锰酸钾化学发光体系测定了DL-苹果酸 ,测得该物质的浓度与其对应的化学发光峰值在一定范围内存在较好的线性关系。测定DL-苹果酸的线性范围在1.0×10-6～1.0×10-2mol·L-1;相对标准偏差为1.4%(n=8) ,检出限为1.0×10-9mol·L-1。测定实际苹果汁与饮料 ,结果良好。实验表明 ,该法线性范围宽、重现性好、操作简便。文中还探讨了该体系的自催化属性。     

Cr3+的水解聚合作用的研究 Ⅺ.在顺丁烯二酸存在下的水解和聚合

在60℃和恒定离子强度下,用平衡法研究了0.004mol dm^-3Cr(NO₃)₃在三种不同浓度顺丁烯二酸H₂A(0.008,0.010,0.014mol dm^-3的水溶液中的状态,用计算机拟合和p.q.r分析方法得到了[Cr(OH)A₂]^2-,[Cr₂(OH)A₂]⁺[Cr₃(OH)₂A₂]⁺和CrA₃^3-四种水解产物,并计算了其平衡常数,在我们系列工作中研究了在宽广的Cr³⁺和顺丁烯二酸浓度下Cr³⁺的状态,共生成11种配合物,本文对其形成规律进行了讨论.     

粮食中玉米赤霉烯酮和镰刀菌氧萘满酮高效液相色谱分析方法的研究

建立了粮食样品中镰刀菌氧萘满酮（ＴＤＰ－１）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）的高效液相色谱－荧光检测分析方法。粮食样品在碱性和中性条件下用乙腈－水（３：１,Ｖ／Ｖ）提取,经正己烷脱脂,过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱净化,最后用反相高效液相色谱－荧光检测法测定。该法的最低检出灵敏度：玉米赤霉烯酮为５×１０＾－９ｇ,镰刀菌氧萘满酮为１×１０＾－９ｇ。玉米中镰刀菌氧萘满酮和玉米赤霉烯酮的回收率分别为１００．２％和９２．４     

二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱－质谱研究

对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离子为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８、５３４和５７６，并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度，可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子ｍ／ｚ５２２作为其特征离子，可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为１ｐｇ。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

助剂Ag对Cr／γ—Al2O3氧化物催化剂CO氧化性能的影响

本文用硝酸盐水溶液等浸渍法制备了一系列Ｃｒ－Ａｇ／γ－Ａｌ２Ｏ３双金属及单金属的 物催化剂，测定了ＣＯ氧化转化率。用ＢＥＴ，ＸＲＤ，ＴＰＲ，ＴＰＤ－ＭＳ技术研究了助剂Ａｇ对Ｃｒ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂ＣＯ氧化反应的作用。     

PTC特性的复合导电体系中炭粒子分布的逾渗模型与电阻率的计算

综述了炭黑填充型导电高分子复合体系的几种导电理论；讨论了导电载流子分布的各种假说及模型；比较了不同模型的理论预测与实验结果的差异性。     

具有谷胱甘肽过氧化物酶活性的催化抗体的研究Ⅰ．谷胱甘肽特征全抗原的合成、表征及性质

用２，４－二硝基氯苯保护谷胱甘肽的巯基制出半抗原，再通过戊二醛共价反应使其与牛血清白蛋白表面的氨基结合，经超胶ＡｃＡ５４凝胶层析纯化，制备出有较强免疫原性的谷胱甘肽全抗原。用元素分析、红外光谱及核磁共振表征了半抗原的结构。电泳分析得全抗原分子量平均为８７０００道尔顿。光谱分析及圆二色谱研究表明其有较强的可见、紫外及荧光特征吸收，且抗原结构的紧密性增强。     

大鼠体内复方清开灵代谢物的分析

建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.5 mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测。通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索。对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定。共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道。本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式。     

CeO2(110)表面上CO氧化反应的密度泛函理论研究

利用密度泛函理论系统研究了O2与CO在CeO2(110)表面的吸附反应行为. 研究表明, O2在洁净的CeO2(110)表面吸附热力学不利, 而在氧空位表面为强化学吸附, O2分子被活化, 可能是重要的氧化反应物种. CO在洁净的CeO2(110)表面有化学吸附与物理吸附两种构型, 前者形成二齿碳酸盐物种, 后者与表面仅存在弱的相互作用. 在氧空位表面, CO可分子吸附或形成碳酸盐物种, 相应吸附能均较低. 当表面氧空位吸附O2后(O2/Ov), CO可吸附生成碳酸盐或直接生成CO2, 与原位红外光谱结果相一致. 过渡态计算发现,O2/Ov/CeO2(110)表面的三齿碳酸盐物种经两齿、单齿过渡态脱附生成CO2. 利用扩展休克尔分子轨道理论分析了典型吸附构型的电子结构, 说明表面碳酸盐物种三个氧原子电子存在离域作用, 物理吸附的CO及生成的CO2电子结构与相应自由分子相似.