席夫碱钼(Ⅵ)配合物的制备及催化大豆油环氧化

以水杨醛和邻氨基酚为起始原料, 合成了N-亚水杨醛基-2-氨基苯酚配体(H₂SAP); H₂SAP与乙酰丙酮钼的无水乙醇溶液反应, 制得席夫碱钼(Ⅵ)配合物MoO₂(SAP)(EtOH); 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、¹H NMR及热重分析对配合物进行了表征. 以MoO₂(SAP)(EtOH)为催化剂, 研究了其催化合成环氧大豆油的催化性能, 考察了氧源种类、反应温度、反应时间及溶剂/助剂等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 以65%(质量分数)叔丁基过氧化氢(65% TBHP)为氧源, 在80℃时反应4 h, 转化率和选择性分别为43.0%和67.2%, MoO₂(SAP)(EtOH)在催化体系中表现出强烈的助剂效应, 当加入强给电子配体咪唑时, 环氧产率显著降低. 同时对该配合物催化环氧化机理进行了初步探讨.     

油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定

建立了油茶籽油中角鲨烯含量测定的气相色谱检测方法.油茶籽油样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,经HP -5色谱柱分离,气相色谱仪(GC-FID)检测,外标法定量.在5～ 200g/L线性范围内线性良好,在1.0～3.0g/kg添标水平,平均回收率在93.7％ ～ 101.3％,相对标准偏差在1.7％～6.8％...     

桑黄黄酮A和B的分离与合成

利用正相硅胶柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱以及反相HPLC等手段从真菌桑黄 中分离得到两个新的二氢黄酮衍生物，经1D NMR，2D NMR和MS等光谱方法鉴定其结 构分别为5，7，4'－三羟基－6－邻羟苄基二氢黄酮和5，7，4'-三羟基－8－邻羟 苄基二氢黄酮，并且对它们进行了合成。     

尼龙-1010结晶结构

用WAXD方法测定了Nylon-1010为三斜晶系结晶结构;α=4.9(?),b=5.4(?),c=27.8(?),α=49°,β=77°,γ=63.5°,每个聚合物单胞含有一个重复单元,空间群为P(?)。模压试样用Ruland方法分析结晶度为60％。以上。电子密度相关函数法分析了SAXS现象,求得了Nylon-1010结晶片层厚度、过渡层厚度、长周期、比内表面及电子密度差。     

丙烯醇等离子体处理聚四氟乙烯的表面结构与润湿性

聚四氟乙烯经丙烯醇等离子体处理后,在其表面形成了一层亲水性的聚合物薄膜。水在表面的接触角为40—60°不等,由等离子体处理时间决定。对表面的全反射红外光谱、ESCA分析和SEM观测发现,等离子体处理后在原表面上形成的聚合物膜包含—CH_3、—CH_2、C=O和C—OH等基团,并且表面光滑、平整。     

热致液晶共聚酯／Nylon－1010共混物的研究

利用偏光显微镜（ＰＬＭ），差示扫描量热计及广角Ｘ－射线衍射等手段研究了热致液晶共聚酯／Ｎｙｌｏｎ－１０１０共混体系．发现当热致液晶共聚酯（ＨＴＨ１０）含量达到３０％时共混物微结构与纯ＨＴＨ１０相似．尼龙－１０１０的结晶度先是随ＨＴＨ１０含量增加而增加，随后又随之下降，但其结晶温度却随ＨＴＨ１０加入而单调下降，共混物的熔融热焓△Ｈｍ在ＨＴＨ１０含量为３０％时与计算值有较大的偏差，广角Ｘ－射线衍射结果表明，此时共混物结构发生了较为明显的变化，两组份之间在此时存在一定的相互作用．     

几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5～2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5～2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5～2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.     

十二烷基磺酸钠微乳状液结构转变的电化学研究

制备了C12H25SO3Na-C4H9OH-C7H16-H2O四组分体系在km=W(C4H9OH)/W(C12H25SO3Na)=2时的拟三元相图。使用二茂铁和铁氰化钾作为电化学探针用循环伏安法测定了起始含油量为21％的无水混合物在滴加水过程中所形成的微太液的扩散系数。从扩散系数随含水量的变化确定微乳液的结构转变。含水量为20％－45％时生成油包水型微液;含水量大于65％时生成水包油型微乳液。当含水量在45％－65％之间时形成的是二连续型微乳液。电导率数据证实了循环伏安法的测定结果。     

电解质溶液对聚吡咯电聚合中过氧化行为的影响

分别以硫酸/水和高氯酸锂/乙腈为电解质溶液, 采用循环伏安法在铂基底电极上电聚合制备了聚吡咯, 研究了电解质溶液对聚吡咯电聚合过程中过氧化行为的影响. 与硫酸/水溶液相比, 在高氯酸锂/乙腈溶液中电聚合制备的聚吡咯发生过氧化的峰电位正移了0.42 V. 采用原位傅里叶变换红外(in situ FTIR)光谱技术检测, 结果表明, 电聚合制备的聚吡咯在2种电解质溶液中均发生了过氧化反应, 其β-C经氧化生成C-OH或CO. 在硫酸/水溶液中, 部分聚吡咯发生电氧化降解生成CO₂, 致使其共轭结构被破坏, 电导率迅速下降. 而在高氯酸锂/乙腈溶液中, 在更高的电位范围内, 聚吡咯并没有氧化降解成CO₂.     

氧化羰化法合成碳酸甲乙酯热力学及催化性能的研究

研究了在甲醇、乙醇温和溶液中,氧化羰化一步合成不对称碳酸甲乙酯(MEC)反应。通过热力学计算考察了反应的可行性及程度。计算结果表明,在298.2K下主反应平衡常数为2.39×1080,说明此反应的可行性和程度均很大。实验发现在氧化羰化合成碳酸甲乙酯的过程中,不仅存在氧化羰化过程,同时也存在酯交换过程;含氮席夫碱(Schiff)的种类,甲醇和乙醇相对用量,反应温度和压力对碳酸甲乙酯(MEC)的合成均有影响。当以氯化亚铜(CuCl) 1,10 菲罗啉(phen) N 甲基咪唑(NMI)为催化剂时,摩尔比n(CuCl)∶n(NMI)∶n(phen)=1∶1.25∶1.25,在393K,2.4MPa,VMeOH∶VEtOH=2∶8,CuCl浓度为0.20mol L的条件下,反应2h,甲醇的转化率为44.3%,乙醇的转化率为22.3%,MEC产率为10.4%。与单纯CuCl催化剂相比,甲醇和乙醇的转化率分别提高17倍和9倍,MEC产率提高74倍。对氧化羰化反应机理也进行了探讨。