带甲基侧基的环氧树脂增容剂对炭黑在丁苯橡胶中分散度的影响

用自制的带甲基侧基的环氧树脂(TMBP)作为界面增容剂, 从拉伸性能、键合胶含量、动态性能、扫描电镜和流变性能等方面, 研究了TMBP对炭黑在丁苯橡胶中分散度的影响, 并与市售通用双酚A型环氧树脂(E-51)和橡胶工业常用软化剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行了比较. 结果表明, 带甲基侧基的环氧树脂TMBP在提高炭黑分散性方面的效果远比E-51好， 其作用模式具有典型的增容特性.     

废旧塑料回收再生利用技术的新进展

塑料制品在给人类生活带来便利的同时也带来了极大的负效应,其形成的“白色污染”,直接污染土壤及地下水。废旧塑料的回收再生利用已成为急待解决的问题,是全球环保界关注的焦点。本史扼要介绍了国内外废旧塑料回收再生技术的最新进展。     

Lewis acid catalyzed intramolecular Diels-Alder reactions of acyclic (Z)-substituted 1,3-dienes

Lewis acid catalyzed intramolecular Diels-Alder reactions of trienes (E,E,Z)-1a-d, (E,E,Z)-4a-d, and (E,Z,Z)-7a,b are described. Trienes containing enal or enone dienophiles cyclize in excellent yield under mild conditions using substoichiometric amounts of MeAlCl(2), in most cases with high levels of diastereoselectivity. The thermal IMDA reactions of 1a, 4a, and 7a require forcing conditions and proceed in low yield with reversed stereoselectivity in the cases of 1a and 4a.     

HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5～200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%～92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。     

HPLC-MS/MS法联合分析环境水体中喹诺酮类抗生素和雌激素

建立了环境水体中15种喹诺酮类抗生素和6种雌激素的HPLC-MS/MS分析方法.该方法统一了两类物质的前处理过程,运用固相萃取技术进行富集及净化,有效降低了基质的干扰.质谱采用SRM监测模式,喹诺酮采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式.目标化合物在水体中的回收率范围为62.0％～108.3％,RSD在1.1％ ...     

不同助剂对CuO-ZnO/SBA-15催化CO_2加氢制甲醇性能影响的研究

以硅质骨架结构介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成CuO-ZnO/SBA-15(CZ/SBA-15)、CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15(CZM/SBA-15)、CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15(CZZ/SBA-15)三组多孔催化剂,在固定床反应器上评价了各组催化剂催化CO_2加氢合成甲醇的性能,同时结合N_2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、程序升温脱附(H_2-TPD、CO_2-TPD)、N_2O滴定、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等表征研究了不同助剂对CO_2催化加氢制甲醇的影响。结果表明,催化剂中的金属氧化物改变了SBA-15分子筛载体的孔径大小和比表面积;催化剂CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15、CuO-Zn O-ZrO_2/SBA-15中铜的分散度(D_(Cu))和比表面积(A_(Cu))更大,表面CuO粒径更小,更易被还原;相比Mn-O簇,Zr-O簇为增强了碱性位点,提高了甲醇选择性。此外,CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15具有更高的氧空位浓度,催化活性更好,其甲醇选择性为25.02%,与CuO-ZnO/SBA-15、CuO-ZnO-Mn O_2/SBA-15相比分别提高了28%和136.9%,催化效果最好。     

一种用于质子交换膜材料的磺化聚醚醚砜的合成

以发烟硫酸和4,4′-二氯二苯砜为原料,通过磺化反应,制得磺化二氯二苯砜,然后利用亲核缩聚反应,调整磺化单体和非磺化单体的比例,与四甲基联苯二酚进行聚合,制取了系列具有不同磺化度的聚醚醚砜,并对聚合物的结构进行了研究.     

GC-NCI/MS法分析海水中得克隆类物质

建立了固相萃取-气相色谱-负化学源质谱联用法(SPE-GC-NCI/MS)同时测定海水中5种得克隆类物质的方法。采用二氯甲烷进行液液萃取(LLE),萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,在15 m长的DB-5HT高温毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测模式检测目标化合物。方法中5种得克隆类物质Dec 602,Dec 603,Syn DP和Anti DP的检出限分别为0.01,0.01,0.08,0.02和0.01 ng/L,平均加标回收率分别为61%,75%,75%,87%和91%,RSD均小于5.1%。采用该法对河北近岸海域16个采样站位海水样品进行分析,所有采样站位均有得克隆类物质检出。     

肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析

建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇－磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10％的甲醇溶液）为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75％～87%,相对标准偏差为1.35％～5.41％,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.