UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。     

双溶剂浸渍法制备VOX/MCF催化剂及丙烷选择氧化

采用双溶剂法制备了负载型氧化钒类催化剂(VOx/MCF),N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、程序升温脱附、程序升温还原等系统研究了催化剂的物化性质并测试了其在丙烷选择氧化反应中的催化性能.结果表明,由双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂具有较好的催化活性,且在氧化钒负载量基本一致的前提下,双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂比普通浸渍法制备的VOx/MCF具有更高的催化活性,这与双溶剂法的制备过程可以使得钒物种尽可能进入载体内表面,有利于氧化钒的较好分散有关,而高度分散的氧化钒物种,正是丙烷选择氧化反应的活性中心.     

稀土化合物催化内酯开环聚合 Ⅱ．异丙氧基稀土催化D．L－丙交酯开环聚合

 系统地研究了异丙氧基稀土催化Ｄ．Ｌ－两交酯（ＬＡ）开环聚合的规律．实验表明：在甲苯溶剂中，异丙氧基稀土对Ｄ．Ｌ－丙交酯聚合有较高的催化活性，可获得较高的分子量（Ｍη＝４．０×１０^４）不同稀土元素的活性次序如下：Ｌａ＞Ｎｄ＞Ｄｙ＞Ｙ．异丙氧基稀土催化Ｄ·Ｌ－两支酯聚合的合适条件为：［ＬＡ］＝１．９５ｍｏｌ／ｌ，［Ｌｎ（Ｏ－ｉ－Ｐｒ）３］＝６．５×１０^－３ｍｏｌ／ｌ，甲苯，９０℃，聚合反应速度与单体和催化剂浓度均成一级关系，聚合反应表现活化能为着６７．７ｋＪ／ｍｏｌ．     

基于生物素化纳米抗体检测拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸的研究

该研究在前期已制备获得的拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）纳米抗体（Nb）基础上,将其进行生物素化,并利用多聚辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素（polyHRP－SA）进行信号扩增,建立了基于生物素－亲和素系统高灵敏间接竞争ELISA检测3-PBA残留的分析方法。对抗原抗体工作浓度、缓冲液条件（pH值、离子浓度、吐温－20浓度）及polyHRP－SA浓度进行优化后,所建方法对3-PBA的半抑制浓度（IC50）为1.7 ng/mL,线性范围为0.37～7.4 ng/mL,检出限（LOD）为0.15 ng/mL。将该方法用于人尿样品（高温酸水解后固相萃取净化）和环境水样品（简单过滤）中3-PBA的检测,加标回收率分别为87.0%～127%和78.0%～113%,相对标准偏差（RSD）不大于10%。该方法具有灵敏度高、操作简便,适用于生物与环境样本中3-PBA的快速筛查。     

HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5～200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%～92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

普鲁士蓝/壳聚糖共沉积膜修饰电极的交流阻抗谱研究

壳聚糖与普鲁士蓝同时在金电极上电沉积获得的复合膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供合适的亲水性环境,进而研发性能优异的电化学生物传感器.交流阻抗谱法可用于研究电极表面修饰性能,该文对普鲁士蓝/壳聚糖(PB/CS)共沉积膜的交流阻抗测量条件进行了选择,并通过对交流阻抗谱的分析探讨了制备PB/CS共沉积修饰膜的最佳条件:电沉积液的pH值为2,电解电压为0.4 V,电沉积时间为300 s.这与循环伏安法的研究结果完全一致,并通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因.     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。     

含偶氮苯基团的三枝状凝胶因子的合成和凝胶性质研究

设计合成了一种中心为三乙基氨基,酰胺基作为氢键连接基团,柔性的烷基链连接偶氮苯基团的含多种分子间弱相互作用的三枝状有机凝胶因子1.由于偶氮苯基团处于分子的外缘,在THF溶液中,凝胶因子1表现出良好的光致变色行为.凝胶性能测试中,分子间存在氢键作用、π-π相互作用等使得该化合物在醇类、有机酸类和乙腈等极性溶剂中极易形成稳定的有机凝胶.在少数的非极性溶剂,如正己烷和环己烷中也可以形成稳定凝胶,并且随着溶剂极性的不同,凝胶形貌呈现出规则的纤维状或带状结构.     

马来酸类可聚合乳化剂的合成及其在细乳液聚合中的应用

采用三步法合成了可聚合乳化剂马来酸单十六醇酯丙基磺酸钠.并用正交实验法优化了马来酸单十六醇酯合成工艺条件,结果表明反应的最佳条件为:催化剂质量分数1%,反应时间3.0h,反应温度90℃,马来酸酐与十六醇的摩尔比1.1:1.苯乙烯-丙烯酸丁酯细乳液聚合使用该乳化剂与传统乳化剂相比,在较低温度下(65℃)具有较高的转化率,且所得乳液具有较好的电解质稳定性,乳胶膜的耐水性也得到提高.     

铁掺杂TiO2纳米管阵列对不锈钢的光生阴极保护

在含FeSO4的HF、H2SO4/HF、NaF/Na2SO4溶液中,通过电化学阳极氧化直接在纯钛表面制备Fe 掺杂的TiO2(Fe-TiO2)纳米管阵列. 应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X 射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米管阵列的结构、形貌及化学组成进行表征. 利用光电化学测量研究Fe-TiO2纳米管阵列在不同波长范围内的光电响应特性和光生阴极保护行为. 考察了温度、时间、掺杂含量等参数对TiO2纳米管阵列的几何尺寸、形貌和光电性能的影响. 结果表明, Fe掺杂可有效减缓TiO2纳米管阵列载流子的复合, 窄化TiO2带隙宽度, Fe-TiO2在410-650 nm范围显示强吸收, 并使光谱响应扩展到波长大于400 nm 的可见光区. 实验结果还表明, Fe-TiO2纳米管阵列对316不锈钢(316L)具有良好的光生阴极保护作用, 暗态下阴极保护作用可继续维持.