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A novel two-dimensional coordination polymer [Ba2(phen)4(tp)2]n(phen=1,10-phenanthroline,tp=terephthalic acid) has been synthesized with tp as bridge ligands and structurally determined by X-ray crystallography.The crystal belongs to the monoclinic system,space group C2/c,with a=18.877(4),b=18.489(4),c=15.658(3),β=103.61(3)o,V=5311.5(19)3,C32H20O4N4Ba,Mr=661.86,Z=8,F(000)=2624,μ=1.542mm-1,Dc=1.655 g/cm3,the final R= 0.0228 and wR=0.0554 for 6063 observed reflections(I2σ(I)).The structural analysis shows that each tp ligand bridges barium atoms to form a two-dimensional infinite layer.There are aromatic π-π stacking interactions between neighboring layers,and aromatic π-π interactions further extend such layers into a three-dimensional supramolecular framework. 相似文献
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奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了MgO和SiO2的二元复合氧化物载体,通过浸渍法制得NiO/MgxSi1-xOy催化剂,并使用Brunauer-Emmett-Teller(BET)吸附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等时其进行表征.以甲苯和萘的混合物作为高温焦炉煤气中焦油组分的模型化合物,在固定床反应器中进行高温焦炉煤气中焦油组分催化裂解的研究.结果表明,催化剂的焙烧温度、反应空速以及载体中Mg和Si的原子比对反应活性有很大的影响.在反应温度800℃、水碳摩尔比为0.7的条件下,10%(w)NiO/Mg0.80Si0.20Oy催化剂能将甲苯和萘完全转化为CO、CH4等小分子气体,显示出很好的催化活性、稳定性以及好的抗积炭性能. 相似文献
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双溶剂浸渍法制备VOX/MCF催化剂及丙烷选择氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
采用双溶剂法制备了负载型氧化钒类催化剂(VOx/MCF),N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、程序升温脱附、程序升温还原等系统研究了催化剂的物化性质并测试了其在丙烷选择氧化反应中的催化性能.结果表明,由双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂具有较好的催化活性,且在氧化钒负载量基本一致的前提下,双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂比普通浸渍法制备的VOx/MCF具有更高的催化活性,这与双溶剂法的制备过程可以使得钒物种尽可能进入载体内表面,有利于氧化钒的较好分散有关,而高度分散的氧化钒物种,正是丙烷选择氧化反应的活性中心. 相似文献
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研究了2,3,4-三甲氧基苯基-苯基-烯酮(9)与乙氧基乙炔的加成-重排反应, 得到2种薁酮异构体产物(11和12), 其结构经核磁共振波谱和X射线单晶衍射分析进行了确证. 该研究结果为Woodward所提出的分步反应机理提供了实验依据. 相似文献
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采用界面扩张流变技术研究了季铵盐偶联表面活性剂C12-(CH2)2-C12·2Br (Gemini12-2-12)及其与离子液体表面活性剂溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)复配体系的动态界面张力、扩张流变性质和界面弛豫过程等, 探讨了C12mimBr 对C12mimBr/Gemini12-2-12 混合体系界面性质的影响及C12mimBr 对Gemini12-2-12界面聚集行为影响的机制. 结果表明, 随着离子液体表面活性剂的不断引入, 体系界面吸附达到平衡所需的时间逐渐缩短, 扩张模量和相角明显降低, 界面吸附膜由粘弹性膜转变为近似纯弹性膜; 同时, 界面及其附近的弛豫过程也发生显著变化, 慢弛豫过程消失, 快弛豫过程占主导地位, 且离子液体浓度越高, 快弛豫的贡献越大. 这些界面性质的变化主要归因于离子液体表面活性剂C12mimBr参与界面形成及两表面活性剂在界面竞争吸附的结果. 少量离子液体表面活性剂C12mimBr 的加入可以填补疏松的Gemini12-2-12 界面上的空位, 形成混合界面吸附膜. 随着C12mimBr 含量的增加, 嵌入界面的C12mimBr 分子数不断增多, 导致界面上相互缠绕的Gemini12-2-12烷基链“解缠”, 在体相和界面分子扩散交换的过程中“解缠”的Gemini12-2-12分子从界面上解吸回到体相, 与此同时, C12mimBr 分子相对较小的空间位阻及较强的疏水作用促使其优先扩散至界面进而取代Gemini12-2-12分子, 最终界面几乎完全被C12mimBr分子所占据. 相似文献