桑色素络合荧光分光光度法测定中药材中铝的含量

以桑色素为络合剂,采用荧光分光光度法测定了10种中药材中铝的含量。结果表明,样品中铝在0.25~2.50μmol/L的范围内荧光强度与含量呈良好的线性关系(r=0.999 3),该法准确、简便,适用于中药材中铝含量的测定。各中药材之间对铝的累积存在明显差异亦应引起重视。     

利用电子自旋共振技术捕捉烯类单体双光子聚合反应的自由基信号

<正>自1999年烯类单体的双光子聚合方法被发现以来[1],其产物在光开关制备[2]、光子晶体[3]、微机械[4]及三维微加工[5]等领域得到了广泛的应用.由此,烯类双光子聚合机理也成为人们研究的焦点[6].到目前为止,研究者们普遍认为烯类单体的双光子聚合反应属于自由基历程,各种利用双光子     

有机-无机复合物[Cu（en）（H_2O）（2,2-′bipy）]_2H_3[BW_（12）O_（40）]·2.5H_2O的水热合成、结构及性质

利用水热合成方法制备了组成为[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]2H3BW12O4.02.5H2O的多金属氧簇有机-无机复合物,并用元素分析、IR和UV光谱、XPS、TG、荧光光谱、X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.951 1（2）nm,b=1.229 76（12）nm,c=2.505 9（3）nm,β=91.266（2）°,V=6.011 1（11）nm3,Z=4.化合物阴离子[BW12O40]5-与配位阳离子[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]＋通过静电作用相结合.XPS表明化合物中Cu、W氧化态分别为＋1和＋6价.     

膨润土碱熔活化合成4A分子筛的研究

以天然膨润土为原料,采用高温碱熔水热法合成4A分子筛。探讨了活化温度、SiO2/Al2O3、Na2O/SiO2、H2O/Na2O等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响。结果表明,最佳的活化温度为600℃;物料经此温度活化后,调节组成为SiO2/Al2O3=1.5、Na2O/SiO2=3与H2O/Na2O=50,于90℃反应6小时可以得到质量较好的4A分子筛,其产品的晶形规整,晶粒均小于2μm,钙离子交换容量可达到314mg CaCO3/g。     

Ag@SiO2纳米复合物金属增强荧光释放法检测葡萄糖

制备了Ag@SiO2纳米复合物,罗丹明B通过物理掺杂结合在SiO2壳层。由于金属增强荧光效应,罗 丹明B的荧光增强到4.7倍。Ag核易被H2O2氧化,Ag核氧化后产生荧光增强释放效应。基于金属增强荧光 释放建立了一种新型葡萄糖检测方法,采用交联法在罗丹明B掺杂的Ag@SO2纳米复合物的SiO2壳层固定 葡萄糖氧化酶。检测浓度范围为0.2～6.8 mmol/L,检测限可达0.06 mmol/L。由于H2O2氧化Ag核反应迅 速,检测体系对葡萄糖的响应快速。     

高效液相色谱-串联质谱法测定泡沫灭火材料及其他材料中的全氟辛烷磺酸及其盐

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法。对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(80:20, v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS的测定在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4%～103%, 93.2%～102%和91.8%～102%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48%～3.52%, 0.78%～1.79%和0.47%～3.47%;方法的检出限均为2 mg/kg(0.0002%)(信噪比（S/N）≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测。     

锂电池正极材料1,4,5,8-四羟基-9,10-蒽醌的电化学性能

研究了一种新型有机醌类化合物1,4,5,8-四羟基-9,10-蒽醌(THAQ)及其氧化产物(O-THAQ)的电化学性能.循环伏安和充放电结果显示,在放电时材料中的羰基和羟基均被还原为烯醇锂盐(襒C—O-Li+)结构,其中羰基还原为烯醇锂盐结构的过程可逆.O-THAQ首次放电容量和循环性能都有显著提高,氧化产物的首次放电容量为250 mAh.g-1,20次循环容量为100 mAh.g-1.讨论了THAQ氧化前后性能差异的原因.     

十四烷基芳基磺酸盐形成的分子有序组合体

以表面张力法、碘光谱法、水增溶法和相态图法研究了自制的三种十四烷基芳基磺酸盐在不同条件下形成的分子有序组合体(胶束、反胶束和微乳液),并考察了分子结构、溶剂、无机盐和短链醇等对其的影响.结果表明:增加十四烷基芳基磺酸盐分子亲油基支化度,不利于其在水溶液或混合极性溶剂(乙二醇-水)中形成胶束而有利于其在非极性溶剂正庚烷中形成反胶束;溶剂极性的降低,促使表面活性剂溶液由胶束溶液→单体溶液→反胶束溶液转变;无机盐或短链醇的加入促进了水溶液中胶束的形成,且反离子价态数或醇烷基碳原子数越大,越有利于胶束形成;无机盐浓度的增加导致表面活性剂/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液体系在一定温度下发生由WinsorI→WinsorIII→WinsorII型的转变.     

TiO2-Al2O3载体的制备及Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂上的同时加氢脱硫和加氢脱氮反应

 以溶胶-凝胶法制备的 TiO2-Al2O3 复合氧化物为载体, 采用浸渍法制备了 Ni2P/TiO2-Al2O3 催化剂, 并用 X 射线衍射、N2 吸附脱附、红外和 X 射线光电子能谱等技术对催化剂进行了表征, 考察了载体中 TiO2 含量、焙烧温度及其制备方法对 Ni2P/TiO2-Al2O3 催化剂上同时进行噻吩加氢脱硫和吡啶加氢脱氮反应的影响. 结果表明, 以 Ni/P 摩尔比为 1/2 的前驱体制备的催化剂表面仅出现 Ni2P 物相; 当载体中 TiO2 的含量为 80%, 焙烧温度为 550 oC 时, Ni2P/TiO2-Al2O3 催化剂上加氢脱硫和加氢脱氮的活性最高. 在 360 oC, 3.0 MPa, 氢/油体积比 500, 液时体积空速 2.0 h?1 的条件下, 噻吩和吡啶转化率分别为 61.3%和 64.4%.     

基于Sol-gel膜和多壁碳纳米管/铂纳米颗粒增效的电流型L-乳酸生物传感器

构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2～2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。