伊马替尼衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以4-硝基-2-氨基甲苯为起始原料,经加成、缩合、环化和还原反应制得中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(4),再与取代酰氯反应,合成了7个新型伊马替尼衍生物（5a~5g）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS 表征。采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了5对人肝癌细胞(HepG₂)、子宫颈癌细胞（Hela）、肺癌细胞（H460）和乳腺癌细胞（MCF-7）体外抑制活性。结果显示：5e体外抑制活性最优,其IC₅₀分别为10.90±1.00 μmol·L^-1; 8.51±0.90 μmol·L^-1; 13.15±1.11 μmol·L^-1; 14.75±0.78 μmol·L^-1。     

Electromagnetic Properties of a New Microwave Plasma Torch with Double Resonance Configuration

In order to obtain a stable plasma and improve the performance of the torch for atomic emission spectroscopy(AES), the structure of microwave plasma torch(MPT) was analyzed. The transmission and distribution characteristics of the electromagnetic field of the torch configuration with two or three concentric tubes, as well as the metal spacer between inner and intermediate tubes with different depths were simulated with electromagnetic simulation software and verified by experiments. The results indicate that the inner tube of MPT plays an important role in strengthening the electric field intensity at the opening end of the MPT and redistributing the electromagnetic field in the whole torch by forming a double resonance configuration, and contributes to enhancing the macroscopic stability and the self-sustainment of the plasma. The stability of the plasma is proved to be excellent when the metal spacer between the inner and intermediate tubes is located at a place 20—30 mm away from the top opening of the torch. A proper location of the spacer can also avoid the formation of a static filament plasma or a rotating plasma rooted from the outer wall of the inner tube. With the help of morphological analysis, the underlying reason why MPT possesses a great tolerance to wet aerosols and air introduction was clearly made, that is, the formation region of the plasma formed with MPT is apparently separated from the reaction zone of it.     

金华市住院感染患儿病原菌分布及产ESBLs细菌药敏分析

为了解金华市感染患儿病原菌分布及产ESBLs细菌药敏情况,采用SPSS 18.0统计软件分析了金华某医院收集的住院感染患儿各类标本培养结果.结果发现:5年来总病原菌检出以革兰阴性菌为主,以肺炎克雷伯杆菌检出率最高,其中在0~1岁组检出率最高;各标本中,痰培养病原菌检出率最高,以肺炎克雷伯杆菌检出率最高,血培养以表皮葡萄球菌最高,尿培养以屎肠球菌最高;产ESBLs大肠埃希菌及肺炎克雷伯杆菌有逐年降低趋势;产ESBLs菌耐药率明显高于非产ESBLs菌,碳青霉烯类为首选药.分析表明病原菌在不同年龄及取样标本中分布各有特点,产ESBLs菌耐药率高,碳青霉烯类抗菌药仍为临床首选药物.     

RP-HPLC法测定水体表层沉积物中的磺胺类与四环素类抗生素

建立了超声提取-固相萃取/反相高效液相色谱检测水体表层沉积物中磺胺类和四环素类抗生素含量的方法。沉积物样品经冷冻干燥后用甲醇-EDTA/Mc Ilvaine缓冲液(1∶1)超声萃取,于40℃下氮气吹除提取液中有机溶剂后,过Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化萃取,以ODS-P C_(18)反相色谱柱、紫外检测器进行色谱分析。结果表明:7种磺胺类抗生素在0.025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,3个加标水平下的回收率为71.4%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.4%~5.2%,方法检出限(MDL)为0.07~0.29 ng/g;3种四环素类抗生素在0.05~1 mg/L浓度范围内线性关系良好,r~2均大于0.999,3个加标水平下的回收率为62.2%~87.9%,RSD(n=3)为1.1%~4.6%,MDL为0.45~0.58ng/g。应用此方法对某城市湖泊及其引水河道表层沉积物进行检测,10种目标抗生素均被检出。该方法简单快速、精确可靠,适用于水体沉积物中磺胺类和四环素类抗生素的检测。     

静电纺丝制备g-C3N4/C纳米纤维及其可见光降解性能

采用g-C_3N_4纳米片与聚丙烯腈进行静电复合纺丝,再经预氧化和碳化制得g-C_3N_4/C纳米纤维。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行表征,通过紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)分析可见光响应性。研究表明,复合纳米纤维对罗丹明B表现出较好的可见光降解活性,源于无定形相/石墨相混合结构的碳基体能够降低g-C_3N_4的光生电子-空穴对复合的几率。复合纳米纤维膜在光催化降解搅拌条件下始终能保持完整,经过多次回收和光催化实验,对罗丹明B的光降解率依然较高,表现出较优异的循环利用稳定性。     

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸构筑的铜配合物的合成、晶体结构及与DNA作用

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HMTC,C₄H₄N₂O₂S)和菲咯啉(Phen)合成了2个铜配合物[Cu(MTC)2(H₂O)₂]_n(1),[Cu₂(MTC)₂(Phen)₂(H₂O)₄](MTC)₂(2)。用元素分析、红外光谱、热重分析、粉末X射线衍射进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1是一维链状结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,中心金属铜(Ⅱ)离子的配位构型是一个畸变的四方锥结构。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,是一个双核结构,由2个配位水分子上的氧桥连2个铜(Ⅱ)离子形成六配位的扭曲八面体结构。用溴化乙锭荧光探针测定了配体和配合物与DNA的相互作用,结果显示无论是配体还是配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,且配合物的作用强度大于配体,具有刚性平面辅助配体的配合物2的作用强度又大于不加辅助配体的配合物1。     

荧光显微镜研究极端pH值诱导磷脂支撑膜的侧向再组织

利用荧光显微镜研究了极端pH值诱导支撑磷脂双层膜的侧向再组织.结果表明,在强酸/强碱性溶液中,流动性较好的二油酰磷脂酰胆碱支撑膜出现破裂、分离、出芽或生出微管等与细胞内吞和外排相似的现象.基于极性分子与H+/H3O+或OH-的相互作用,以电中性的磷脂首基为核吸附溶液中的H+/H3O+或OH-.当磷脂膜上下叶吸附的电荷量不同时,引起两叶有效面积差,即磷脂膜曲率不对称,从而诱发磷脂膜出现各种结构和动力学的响应.本研究有助于理解极端环境对生物膜的影响,为研究生物膜的形变过程提供了参考.     

基于薄芯光纤模态干涉技术的折射率 传感特性实验研究

报道了一种具有微结构缺陷的折射率传感器,并对其折射率特性进行了实验研究.将一部分薄芯光纤熔接于标准单模光纤中,由于插入的薄芯光纤和单模光纤纤芯失配,导致包层的高次模被激发并与纤芯模在单模光纤内形成干涉仪.通过减小薄芯光纤的包层直径,以增强包层中的传输模在环境中的倏逝场,从而提高对环境折射率测量的灵敏度.实验表明,该折射率传感器具有损耗低、成本低、灵敏度高和线性度好等特点.     

中子星中简并电子气体的临界磁化

中子星内部的电子处于高度简并或完全简并的状态,电子磁矩(包括内禀磁矩和朗道反磁矩)的取向不是随机的,而是呈现出极强的磁化行为.考虑了磁化后的磁诱导方程要改写,改写后的方程添加了新的磁场生成项,更重要的改变是等效磁扩散系数变小了(顺磁情况),在临界情况(等效扩散系数等于零),磁场在磁生成项的作用下增加直到抑制机理出现,朗道反磁矩就是在这个时候变得越来越重要.磁场增加的最终结果使中子星局域磁场成为振荡的,对外看来有可能成为磁星. 关键词： 中子星 简并 磁化     

IgG1型单克隆抗体对照品的一级结构解析

对单克隆抗体药物对照品(IgG1型)进行了全面的结构表征。采用Exactive plus EMR质谱测定了去N糖前后抗体的精确分子量,并通过计算N糖含量得出其完整分子量为148 285.0～149 020.8,完整去糖后分子量为145 810.4,N糖含量为1.67%～2.15%。优化了全柱成像实时等电聚焦毛细管电泳(WCID-cIEF)检测方法,结果显示该抗体等电点分布在8.21～8.74之间,其中主成分等电点为8.61,相对含量为61.43%。继而使用离子交换色谱检测了电荷异质性,发现碱性峰含量为4.1%,酸性峰含量为23.9%,主峰含量为72.0%,与WCID-cIEF结果吻合,并证明了方法间良好的重现性。通过切糖前后的肽图分析,获得糖肽分布信息,识别出糖修饰位点及重轻链的互补决定区(CDR),甲硫氨酸(M)的氧化位点及氧化率,并通过抗体还原前后的肽图解析出二硫键连接。研究结果同时提示该抗体对照品无C末端糖化修饰现象。