关于液体内大规模声处理中空化研究的几点思考——再论声空化工程

再次强调了大规模液体中超声处理、以及为此目的研究声空化的重要性。提出了对这项应用中声空化行为的几点思考,重点是关于声空化的"强度"以及关于电动力式和流体动力式两类产生空化系统所产生空化的不同特性。     

电化学DNA生物传感器定量检测根癌农杆菌终止子基因片段

通过自组装法及共价法固定单链脱氧核糖核酸(ssDNA),制备了电化学DNA生物传感器。将巯基丙酸(MPA)自组装于金电极表面形成单分子膜,再利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的活化作用将ssDNA探针序列固定于金电极表面。将ssDNA修饰的电极与待测溶液中人工合成的转基因食品中常有的根癌农杆菌终止子(NOS)基因片段进行杂交,在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安和电化学阻抗谱扫描,表征ssDNA固定及杂交过程。优化了ssDNA固定条件。待测溶液中DNA浓度在1.0×10-7～1.0×10-10mol/L范围时,其浓度的对数值和ssDNA/Au电极与dsDNA/Au电极峰电流差值的变化值呈线性相关关系,相关系数为0.9822,检出限为8.1×10-11mol/L。     

Synthesis,Crystal Structure,and Photoluminescent and Semiconductive Properties of [La(C_6NO_2H_5)_3-(H_2O)_2]_(2n)·(nH_5O_2)(nHgCl_5)(2nHgCl_4)·(2nH_2O)

A new heterometallic 4f-5d inorganic-organic metal-isonicotinic acid complex [La(C6NO2H5)3(H2O)2]2n·(nH5O2)(nHgCl5)(2nHgCl4)·(2nH2O) 1 has been synthesized via hydro-thermal reaction and structurally characterized. Complex 1 crystallizes in the space group C2/c of monoclinic system with four formula units in a cell:a =24.140(7),b=20.884(7),c=15.462(2),β=127.46(1)°,V=6187(3)3,C36H47Cl13Hg3La2N6O20,Mr=2224.24,Dc=2.388 g/cm3,Z=4,T=293(2) K,μ(MoKα)=9.401 mm-1,F(000)=4160 and R/wR=0.0376/0.0636 for 4130 observed reflections (I > 2σ(I)) and 5617 unique reflections. Complex 1 is characteristic of a one-dimensional polycationic chain-like structure. Photoluminescent investigation reveals that the title complex displays interesting emissions in violet and orange regions. The luminescence spectra show stronger orange emission than violet emission. Optical absorption spectra of 1 reveal the presence of a wide optical bandgap of 3.41 eV.     

Synthesis, Crystal Structure and Characterization of a New Manganese(Ⅱ)Tetracarboxylate

By hydrothermal synthesis,a manganese(Ⅱ)tetracarboxylate [Mn(2,2'-bipyridi-ne)btec)o.5(H2O)]2n(H4btec=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid)was obtained and characteri-zed by single-crystal X-ray diffraction,IR,elemental analysis and thermogravimetrie analysis.It crystallizes in triclinic,space group P(1),with a=7.721(4),b=8.905(5),c=10.712(6)(A),α=80.899(8),β=70.371(8),γ=78.201(8)°,z=2,V=675.8(7)(A)3,Mr=354.20,Dc=1.741 g/cm3,μ=1.007mm-1,F(000)=360,S=0.956,(△/σ)max=0.000,the final R=0.0490 and wR=0.1262.This compound presents an infinite 1D polymer featuring a double-chain structure.The Mn(Ⅱ)ion is five-coordinated.The four carboxylate groups of btec4- are all deprotonated and coordinated to four Mn atoms in a monodentate fashion,forming a 1D double chain structure with a cavity.Such chains are interconnected by π-π stacking interactions into 2D layers which are further interlinked into a supramolecular structure by hydrogen bonds.     

一种新颖的二维4f-3d-5d多金属-异烟酸配合物的合成、晶体结构和磁性研究

通过水热方法合成了一种新颖的异金属金属-异烟酸无机-有机杂化体[Zn0.5(H2O)]{(Hg2Cl5)[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]}(HgCl2)·0.5CH3OH·0.5H2O (1)并对其进行了单晶X-射线衍射结构表征。该化合物是首例4f-3d-5d多金属-异烟酸配合物。化合物1属于单斜晶系C2/c空间群,每个单胞中有8个分子,晶体学参数为：a = 34.165(4) Å,b = 9.4692(8) Å,c = 24.575(3) Å,β = 115.090(5)°,V = 7200(1) Å3,C18.50H21Cl7ErHg3N3O10Zn0.50,Mr = 1495.25,Dc = 2.759 g/cm3,T = 293(2) K,μ(MoKα) = 15.954 mm-1,F(000) = 5400, R1/wR2 = 0.0561/0.0909,共有6468个独立衍射点,其中[I > 2σ(I)]的有3157个。该化合物具有新颖的二维{(Hg2Cl5)[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]}层状结构,由Hg2Cl5–连接[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]链形成。该二维层和氯化汞及结晶水之间通过氢键形成三维结构,甲醇分子和水合锌离子位于该三维结构的空隙中。对化合物1的磁性测试显示该化合物具有反铁磁作用。     

气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定

建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法.水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性.mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200 ng/L 3个不同添加水平下的回收率在82% ～135%范围内,RSD在1.3% ～9.3%范围内,在1 ～200 μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45 ng/L.2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4 ng/L和6.2 ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染.     

无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定

首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0．1～200mg／kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88％～101％、3．3％～5．0％、0．05mg／kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。     

应用理论α系数校正X射线荧光光谱法分析锰矿时的基体效应

在锰矿的X-射线荧光光谱分析中应用理论a系数法对其基体效应作了校正,从而使锰矿中主要及次要组分(包括Mn、Fe、MgO、Al2>O3>、SiO2>、P、S、K2>O、CaO、TiO2>、NiO、Cu、Zn及BaO等14项)的测定结果与所分析的标准物质的证书值相符.锰矿样品用四硼酸锂熔融,所得熔片用于X-射线荧光光谱分析.此外还发现,由直接灼烧锰矿试样所测得的灼烧损失值与由锰矿与四硼酸锂一起灼烧所测得的值不同且常小于后者.基于这一事实,提出了由灼烧锰矿与四硼酸锂混合物的条件下测定灼烧损失的方法,测得制备锰标准曲线的标准偏差为0.08%;测定一种矿样中锰量时其结果的相对标准偏差(n=11)为0.19%.     

溶胶-凝胶法制备的纳米PrOy-ZrO2固溶体的表层和体相结构

用改进的柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米PrOy-ZrO2固溶体. 采用XRD, Raman和TEM等技术对纳米PrOy-ZrO2进行了表征. 结果表明, 改进的柠檬酸溶胶-凝胶法制备的PrOy-ZrO2固溶体于650 ℃焙烧后晶粒大小在5~10 nm之间; 于950 ℃焙烧(Pr>16%)后晶粒大小在20 nm左右. Pr能有效地使ZrO2稳定在四方或立方晶相. 随Pr含量的增加, PrOy-ZrO2固溶体的物相结构从单斜相逐步向四方和立方相转变. XRD和Raman得到的物相结构的差别表明, PrOy-ZrO2固溶体表层和体相结构存在不一致性, 随Pr含量增加, 体相逐步按照m→t→c的物相转变, 表层按照m→t→t"的物相转变. 表层更易生成低对称性和无序结构.     

苯酚钾及对位取代苯酚钾的电离势

在我们以前的研究工作中发现,酚类钾盐是很好的电荷给体,可以和顺丁烯二酸酐、三硝基苯以及醌类等电荷受体生成电荷转移(CT)络合物。表示分子的给电子能力的参数是分子的第一电离势(简称为电离势I_p)。对于苯酚的I_p值,近年来已有文献记载,但苯酚钾