偶氮苯取代乙炔功能化合物的合成与表征

采用偶氮偶联和金属钯催化偶联反应法,合成了一系列非线性光学基团直接取代乙炔化合物,其结构经^1HNMR,IR,DSC及元素分析等表征。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

铀的测定一般采用铀试剂-Ⅲ或5-Br-PADAP光度法。2-喹啉偶氮类试剂已用于一些金属离子的测定,由于其共轭体系大,比吡啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度。我们合成了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),产品经IR,MS及^1H NMR表征(谱图略)。研究其和铀的显色反应,建立了一种测定矿石中铀的方法。     

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征。在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。     

微流控芯片NDA在线衍生测定单细胞中谷胱甘肽

单细胞分析对研究细胞内信号传递和重大疾病的早期诊断等具有重要意义,荧光标记是检测细胞内物质的常用技术,为防止衍生时的过度稀释,大多采用柱前细胞内衍生法,衍生后再用微流控芯片分析,此法操作复杂,需多次离心分离,且能透过细胞膜标记胞内组分的荧光试剂较少。     

MFI分子筛前驱体对Y型沸石分子筛表面的修饰及其催化性质

间、对-甲基异丙苯是生产间、对-苯酚的反应中间体,因此其制备受到国内外广泛关注．ZSM-5,Y型,betn等沸石分子筛和掺杂zn的Al-MCM-41介孔分子筛在此反应中表现出不同的择形性．近年来利用沸石分子筛前驱体自组装技术合成的新型介孔材料已显示出优异的催化性能,     

甲基纤维素(MC)疏水作用的电化学研究

应用电化学循环伏安法, 以电活性小分子亚甲基蓝(MB)为探针, 研究了不同温度下修饰在玻碳电极表面的甲基纤维素(MC)凝胶的疏水性. 研究发现, 在45～70 ℃温度范围内, MB在MC凝胶修饰电极上的式电位E⁰⁽较相应的裸电极均正移, 氧化峰电流i_pa和还原峰电流i_pc分别较相应裸电极增大, 且随温度升高而增大. 这些结果表明MC分子之间发生了疏水相互作用, 且随温度的升高, 疏水作用增强. 此外, 在上述温度下, MC凝胶修饰电极上峰电流的比值i_pc/i_pa均小于1, 为0.70, 且没有观察到MB单独的吸附峰, 因此MB分子在凝胶修饰电极上发生了弱吸附. 本文研究显示电化学方法是研究该类多糖凝胶机理的一个补充手段.     

含Co纳米介孔分子筛的制备与表征

用两步水热法合成出了含Co介孔分子筛,采用XRD,FT-IR,TPR,AFM,BET,B JH等方法对样品的物化性能进行了表征.结果表明合成出了纳米级具有介孔结构的CoMCM-41.样品在550℃焙烧可以将模板剂有效去除而不影响孔结构.所得CoMCM-41比表面积大于500 m2/g,平均孔径分布为3.57 nm,粒径分布在20~40 nm范围内.     

熔体结晶聚乙烯晶体的高分辨电子显微学研究

聚乙烯在一定的不良溶剂中或在熔融结晶的条件下可以得到具有弧形生长边缘的单晶,对于具有弧形边的（200）晶面的形成机理,已有一些研究报道,但由于高分子链具有成千上万个结构单元,使其结晶过程很复杂,可能会导致弧形边的成因有所不同,因此对于弧形边的形成机理有不同的解释。     

钯催化偶合卟吩-并合杂环顺烯二炔二联体的合成

具有新颖共轭顺-烯二炔结构的天然产物可精巧地引发顺-烯二炔的闭环反应而产生双自由基,从癌细胞DNA糖磷脂骨架上夺取氢原子,促成病变细胞氧化断裂而产生强烈的抗癌功效（比阿霉素抗癌活性大4000倍）。作为保证抗肿瘤疗效的另一重要因素是提高抗癌药物对病变组织的选择性,基于用于光动力疗法（PDT）的抗癌药物卟啉类化合物识别和选择性富集于肿瘤细胞的特殊功能,     

单氢钌配合物与水和2,2,2-三氟乙醇的作用机理

利用原位¹H和³¹P NMR对单氢钌配合物TpRu(PPh₃)(CH₃CN)H [Tp＝hydrotris(pyrazolyl)borate]与H₂O和酸性HOCH₂CF₃的反应进行了研究, 结果显示相应的反应产物分别是TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OH) 和TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OCH₂CF₃). 观察到反应过程中Ru-H…HOH和Ru-H…HOCH₂CF₃分子间的氢键作用. 提出了生成TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OH)和TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OCH₂CF₃)的不同作用机理. 在水存在下, TpRu(PPh₃)(CH₃CN)H 与H₂O反应, 经过中间体TpRu(PPh₃)(H₂O)H和TpRu(PPh₃)(OH)(η²-H₂)生成产物TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OH). 而TpRu(PPh₃)(CH₃CN)H与酸性HOCH₂CF₃反应时, 单氢配体被质子化形成中间体[TpRu(PPh₃)(CH₃CN)- (η²-H₂)](OCH₂CF₃), 进而转变成产物TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OCH₂CF₃). TpRu(PPh₃)(CH₃CN)(OCH₂CF₃)与H₂作用, 经中间体TpRu(PPh₃)(HOCH₂CF₃)H生成TpRu(PPh₃)(η²-H₂)H.