液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

基于对苯二甲酸配体的含二维铅无机层的三维无机-有机杂化材料的合成及晶体结构(英文)

以对苯二甲酸作为配体,利用水热法合成了含二维(2D)铅无机层的三维(3D)无机-有机杂化材料[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n(1);利用红外光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、X-射线衍射表征了产物的结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶格参数为:a=0.599 000(10)nm,b=1.185 29(2)nm,c=1.847 37(3)nm,β=91.778 0(10)°,V=1.310 98(4)nm3,Z=4,R1=0.032 0,wR2=0.089 4,Rint=0.043 6.就化合物1的分子结构而言,由Pb—X—Pb(X=O或Cl)链接形成的2D无机层通过对苯二甲酸配体连接,构筑成具有3D骨架的无机-有机杂化材料.     

CuS/Ag2S纳米复合物的制备及类过氧化物酶性质

采用水热法合成了一种微球状的CuS/Ag₂S纳米复合物. 通过透射电子显微镜、 紫外-可见吸收光谱和拉曼光谱等对其形貌及光学性质进行了表征; 考察了其类过氧化物酶性质, 并通过表面增强拉曼散射原位监测了类过氧化物酶催化反应. 以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)为底物进行显色反应, 结果表明, 在H₂O₂存在下CuS/Ag₂S 纳米复合物具有类过氧化物酶的性质, 可以将无色的TMB氧化成蓝色的oxTMB. 基于此实现了对微量H₂O₂的检测.     

金属有机骨架薄膜用于小分子和离子的高效分离

综述了近几年金属有机骨架（MOF）薄膜在小分子和离子高效分离应用中的研究进展.MOF膜材料因具有结晶度良好、结构可设计、孔径可调和可功能化等特点,在分离领域展现出极大的潜在应用价值而受到广泛关注.鉴于近年来MOF膜材料在分离领域取得的巨大进展,对这一领域的前沿进展进行及时系统的总结,并对未来的发展趋势进行展望,具有重要的学术价值,也为科研工作者对MOF膜材料的研究提供了参考.本文首先总结了MOF膜的4种制备方法,包括LBL自组装法（液相外延和Langmuir-Blodgett沉积）、真空制备法（化学气相沉积和原子层沉积）、电化学沉积法和粉末沉积法;而后,详述了MOF膜在气体分离、液体分离及离子/质子传导等方面的应用;最后,总结了MOF膜材料领域当前存在的挑战及潜在解决途径,并对该领域的未来发展方向进行了展望.     

纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化降解抗生素

为优化石墨相氮化碳(g-C₃N₄)光催化剂的结构,改善其对污染物的降解性能,本文以三聚氰胺为前驱体,通过高温煅烧和热氧化剥离制备了二维石墨相氮化碳(2D-C₃N₄),并用光还原法一步合成纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯(Ag/2D-C₃N₄/rGO)复合光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附脱附等温曲线(BET)等对材料进行表征。 以头孢曲松钠为目标污染物,探究pH值、催化剂用量、头孢曲松钠初始浓度等因素对催化剂的吸附、降解性能的影响,并探究降解反应机理。 当pH=6.0,催化剂用量为0.3 g/L,头孢曲松钠初始浓度为10.0 mg/L时,复合材料对头孢曲松钠的降解率可达到89.1%。 催化剂的稳定性较强,具有实际应用价值,可用于处理含头孢类抗生素的废水。     

液相色谱-质谱联用法测定血液中全氟化合物

研究了快速溶剂萃取-液相色谱/质谱联用技术测定血液中PFAAs的方法。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PFAAs成分。方法的回收率为74.6%~128.8%,检出限为1.10~25.1 ng/L。通过对珠江三角洲地区人群血液样本的分析,发现∑9PFAAs的浓度为26.8~557 ng/g,平均值为176±90.1 ng/g。血液中PFAAs的主要成分以PFHxA和PFOS为主,分别占血液中PFAAs浓度的20.97%和66.98%。人群血液中最常见和浓度最高的PFAAs是PFOS,而PFOA浓度相对较低。     

菠萝蛋白酶催化合成寡聚L-酪氨酸

以菠萝蛋白酶为催化剂从L-酪氨酸甲酯聚合得到寡聚L-酪氨酸(O-L-Try)。 以0.8 U/mL蛋白酶在体积分数为7.5%的二甲亚砜(DMSO)缓冲液(pH=7.5,0.2 mol/L)中催化0.23 g/mL L-酪氨酸甲酯在50 ℃下聚合反应5 h后,O-L-Try产率达到65%。 通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、氢核磁共振波谱仪(¹H NMR)、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等技术手段表征了O-L-Try结构和性能特征。 结果表明,MALDI-TOF-MS测定的O-L-Try的聚合度主要为10。 ¹H NMR谱图分析得到的O-L-Try的平均聚合度为8。 拉曼光谱显示,O-L-Try的肽键特征峰位于1623 cm^-1(酰胺Ⅰ带)、1447 cm^-1(酰胺Ⅱ带)、1270 cm^-1(酰胺Ⅲ带)和648 cm^-1(酰胺Ⅳ带)。     

纤维素苯基氨基甲酸酯的均相合成及其手性拆分性能评价

认识多糖类手性拆分材料的结构性能关系对于构建新型高效手性固定相具有重要指导意义。该文中,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体为介质,合成了系列不同结构的纤维素苯基氨基甲酸酯,进而考察了取代度、取代基团种类和位置对产物手性拆分性能的影响。结果表明,随着取代度的增加,纤维素苯基氨基甲酸酯对于绝大部分手性分子的拆分效果提高;苯环上取代基团的种类和位置对纤维素苯基氨基甲酸酯手性拆分性能影响显著,弱吸电子基团氯基和给电子基团甲基在合适的位置能显著增强纤维素苯基氨基甲酸酯的手性拆分性能;纤维素3-甲基-4-氯苯基氨基甲酸酯、3,5-二氯苯基氨基甲酸酯和2-甲基-5-氯苯基氨基甲酸酯对一些手性分子的拆分效果优于纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯。     

稀土(Gd3+,La3+)对Eu(p-MOBA)3phen/PMMA荧光及温敏特性的影响

以稀土氧化物(Eu_2O_3,Gd_2O_3,La_2O_3)、对甲氧基苯甲酸(p-MOBA)、菲咯啉(phen)为原料制备了不同稀土离子(Gd~(3+),La~(3+))掺杂的Eu(p-MOBA)_3phen探针分子。将所合成的探针分子与甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合,制得不同稀土(Gd~(3+),La~(3+))掺杂的Eu(p-MOBA)_3phen/PMMA温敏漆样品。利用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、红外光谱和荧光光谱对探针分子的形貌、结构、发光性能及温敏漆的荧光温度猝灭特性进行表征。红外光谱、紫外可见吸收光谱及扫描电镜能谱分析表明,Eu~(3+)与配体p-MOBA、phen成功配位,且掺入的稀土离子(Gd~(3+),La~(3+))未改变Eu(p-MOBA)_3phen结构,说明掺入的稀土离子(Gd~(3+),La~(3+))部分取代了Eu~(3+)。荧光光谱表明,稀土离子(Gd~(3+),La~(3+))的掺入对Eu(p-MOBA)_3phen的发光均具有增益作用,并且相应的温敏漆在50～100℃温度范围内都具有良好的荧光温度猝灭特性。而且相比于镧掺杂的Eu(p-MOBA)_3phen/PMMA,钆掺杂的Eu(p-MOBA)_3phen/PMMA具有更强的荧光发射和更高的测温灵敏度。可见,不同的稀土(Gd~(3+),La~(3+))对Eu(p-MOBA)_3phen/PMMA的荧光及温敏特性影响是不同的。     

一种便携快速测量水中铅和镉含量的仪器-ANDalyze

快速测量污染水中重金属元素含量对于监测野外突发污染至关重要.建立了使用以生物酶（DNA酶）为原理的便捷仪器快速测定污染水中铅（Pb）和镉（Cd）元素含量的方法.使用生物酶传感器对标准溶液进行测量,根据溶液推荐和测量浓度之间的线性关系对仪器进行校准后,可测量的质量浓度范围:Pb为2~100 μg/L,Cd为0.1~1.0 mg/L.仪器可以在3~5 min内方便快速完成重金属的现场测量,使用DNA酶可以快速获得污染水中的微量金属元素含量,有利于野外重金属污染的即时测量.