污染物甲胺为电子给体可见光下Pt/ZnIn2S4光催化制氢

用水热法制备了ZnIn2S4固溶体,并通过XRD和UV-vis漫反射光谱进行了表征.研究了一甲胺、二甲胺和三甲胺为给电子体,在Pt/ZnIn2S4上的可见光光催化制氢及自身的降解反应.3种甲胺都能显著提高光催化分解水制氢活性,同时自身得到很好的降解.电子给体的放氢活性顺序为:TMADMAMMA.通过红外衰减全反射(ATR-IR)法检测电子给体在ZnIn2S4表面的吸附行为,吸附强度大小依次为MMADMATMA.光催化活性与分子结构和在催化剂表面的吸附行为有关.3种污染物浓度对放氢活性的影响都符合Langmuir-Hinshelwood动力学模型.讨论了可能的化学反应机理.     

基于β-环糊精对荧光桃红的荧光增敏作用的开关型荧光探针测定痕量镍

在pH 7.6的PBS介质中,且在PVA存在下,荧光桃红在其荧光发射峰555nm处的荧光强度因β-环糊精的加入而增强(荧光开),当在此体系中加入镍(Ⅱ)离子,其荧光发生猝灭(荧光关),其猝灭程度(ΔIf)与镍(Ⅱ)的质量浓度在5~300μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.75μg·L-1。应用此"开关"型荧光探针测定了污水和矿石样品中镍的含量,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.2%~2.2%之间。对此荧光体系的反应机理也作了初步探讨。     

Mo_8~ⅤW_2~ⅥO_(26)(C_5H_5N)_8·2H_2O: A Novel Mixed-valence Heterometal Polyoxometalate

A new mixed-valence heterometal cluster Mo8VW2VIO26(C5H5N)8·2H2O has been synthesized under solvothermal conditions and characterized by X-ray single-crystal diffraction, IR, UV-vis and XPS spectroscopy. The title compound crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 11.708(3), b = 12.018(4), c = 13.316(4) , a = 112.184(4), β = 97.844(4), r = 110.043(3)o, V = 1551.9(8) 3 and Z = 1 at 293(2) K. The final full-matrix least-squares refinement converged to R = 0.0414 for 4460 observed unique reflections with I 2σ(I) and w R = 0.1290 for all data(5352) and S = 1.015. In addition, its thermal stability and fluorescent property have also been investigated.     

机械化学法制备金属-有机骨架及其复合物研究进展

金属-有机骨架(MOFs)是由金属离子/簇和多齿状有机配体通过配位键桥联而形成的多孔晶态材料。MOFs材料具有孔隙率高、比表面积大、尺寸可调、结构易修饰、功能多样化等特点,使其在气体吸附、分离和催化等方面都具有潜在应用价值。到目前为止,在MOFs合成的几种常见方法中,机械化学法(即在无溶剂或极少量溶剂的情况下研磨固体反应物进行的反应)作为一种清洁、绿色、高效的合成手段逐渐引起人们的关注。本综述总结了近年来机械化学合成MOFs及其复合物的典型进展,目的是为机械化学法合成MOFs及其复合材料提供一个通用而易于理解的概述。目前的研究进展表明,机械化学法是一种实用且环境友好的合成方法,为低成本、宏量生产MOFs及其复合物提供了可能。     

设计性化学实验教学的探索与实践*——以“分子络合-分散液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水中萘酚”为例

结合科研课题及实验教学经验,设计了题为“分子络合-分散液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水中萘酚”的综合化学实验教学项目。该实验从复杂样品的前处理技术出发,建立分子络合-分散液相微萃取技术并用于水中萘酚的分析,实验优化了影响萃取效果的因素,确定了合适的萃取装置、操作模式及HPLC分析条件等内容。本实验设计结合了新颖的科研内容,能引起学生主动参与实验设计并自主探索未知的兴趣,有利于提高学生的创新能力和综合素养。     

新型2-吡啶苄基胺类罗丹明基活性小分子探针的合成

以罗丹明B和乙二胺为原料,通过缩合反应制得罗丹明酰乙二胺(1, Rhb);然后以无水THF作溶剂,化合物1与三聚氯嗪发生亲核取代反应,得到罗丹明酰乙二胺-三聚氯嗪化合物(2, Rhbc);最后在氮气氛围下,化合物2与N,N-二甲基吡啶胺反应合成了目标产物双(2 吡啶苄基) 胺罗丹明基小分子探针(3, Rhbd),其结构经¹H NMR、 IR、 HR-MS和元素分析表征。该探针可以识别Fe³⁺,检出限为30 nM。     

石英的顺磁中心在电子自旋共振测年中的特性及应用

沉积物的电子自旋共振测年是利用石英矿物中的顺磁中心浓度确定总辐射能量,进而推定石英矿物的埋藏年代。石英中可用于测年的顺磁中心包括E′心、Al心、Ti心和Ge心。E′心需要经过热活化后才能测年。Al心是一种电子空穴心,在低温下可观测到较强的信号值。光照可以使Al心漂白,但有残留值存在。Ti心、Ge心都是电子中心,Ti心在低温测试中可见,信号微弱。Ge心光晒退最敏感,在常温观测中可见。不同顺磁中心的形成机理不同,导致它们具有不同的特性,适用于不同沉积环境中的样品测年,在冰碛物中Ge心测年更具有可行性。电子自旋共振测试时降低温度可使信号增强,Ti心在10 K和15 K时信号强度最大;Al心在20 K时信号最强;Ge心在200 K时信号明显增强。在电子自旋共振测年中可根据不同顺磁中心信号强度的变化调整测试温度获得信号的最优值。在以后的电子自旋共振(ESR)测试中可以选取信号最强时的测试温度进行测试,以增强微弱信号的信噪比,有利于对复杂的信号形态的分辨确定,提高对信号强度定量的准确性。     

Ce3(PO4)4在酸性溶液加热条件下化学形态转化及机理研究

磷酸高铈(Ce3(PO4)4)是一种难溶于水的化合物,本文测定磷酸高铈在常温pH=0.4的Ksp值为1~8×10-34,但在测定过程中发现Ce3(PO4)4的溶解度受温度变化的影响较大,尤其在50℃以上时,Ce3(PO4)4饱和溶液体系中的Ce4 、PO43-和pH值均变化异常。根据测得的Ce4 、PO43-浓度以及pH值,推断出50℃以上时Ce3(PO4)4转化为Ce(HPO4)2,并建立了相应的转化机理,测定出Ce(HPO4)2的Ksp为3~7×10-13。     

乳酸-丙酮-BrO3^——Mn^2^+-H2SO4化学振荡体系动力学研究

本文报道了与生命代谢过程密切相关的中间物参与的乳酸(以下简称LA)-丙酮(以下简称Act)-BrO3^--Mn^2^+-H2SO4新型化学振荡体系, 考察了振荡体系中诸反应物的初始浓度范围及影响因素, 获得诱导期、振荡周期、振荡寿命所对应的表观活化参数EIN, EP, EL分别为60.68kJ.mol^-^1, 61.03kJ.mol^-^1,135.80kJ.mol^-^1。分析了诱导期的新特征及可能的振荡反应机理。