层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Organic-inorganic Hybrid One-dimensional Polymer： [Zn（C8H23N5）]2（Pb3I10）

1 INTRODUCTION Recently, the organic-inorganic hybrid Ⅳa groupmetal halides with low-dimensional structure haveattracted much attention of chemists and physicistsdue to their particular properties and applications.For example, they are akin to “natural quantum-well”architectures and have tunable excitonic propertiesusually governed by the inorganic substructure andorganic component[1]; they have been applied assome technologically important materials, such assemiconductor materials in …     

高速公路两侧农业土壤中挥发性有机化合物污染研究

挥发性有机物(VOC)是石油、化工、制药、印刷、建材、喷涂等行业排放的最常见污染物.其在土壤中具有隐蔽性、挥发性、累积性、多样性、强毒害性等污染特性[1],对人体的健康影响很大.     

气相色谱法测定阳离子表面活性剂合成体系中脂肪烷基二甲基叔胺

选用HP-NINOWax毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器（FID），采用程序升温，建立了4种脂肪烷基二甲基叔胺的分析方法。结果表明，4种脂肪烷基二甲基叔胺质量浓度在0.005~1.0 g/L范围内，其峰面积与质量浓度有良好的线性关系，相关系数（R²）在0.9996以上。检出限（LODs，信噪比为3）在0.001~0.002 g/L之间，定量限（LOQs，信噪比为10）在0.003~0.005 g/L之间，回收率在90%~130%之间，相对标准偏差为1.3%~6.9%（n=6）。方法的线性范围宽、回收率高、选择性好，可用于叔胺的产品质量分析及生产过程控制分析。利用该方法对阳离子表面活性剂合成反应中十六烷基二甲基叔胺进行监测，结果很好地符合双分子亲核取代反应。该方法比滴定分析法更快速、精确，与液相色谱法相比，不需要进行柱前衍生或者使用色谱-质谱联用仪器。     

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成含D－氨基酸残基的二肽衍生物的影响

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成保护的寡肽及其衍生物有显著影响。系 统地研究了有机溶剂性质及在不同有机溶剂中水含量对α－胰凝乳蛋白酶催化合成 含D－氨基酸残基的二肽衍生物产率的影响。用α－胰凝乳蛋白酶、枯草杆菌蛋白 酶和嗜热杆菌蛋白酶在有机溶剂中催化合成了一系列保护的二肽及其衍生物，并研 究了水含量对反应产率的影响，得到了十分有意义的结果。     

高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物

在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。     

POLYMERIZATION OF OCTAFLUOROCYCLOBUTANE IN GLOW DISCHARGE Ⅱ. ESCA AND IR CHARACTERIZATION OF POLYMER STRUCTURE*

In a capacitively coupled discharge with external electrodes, He, H_2, N_2 or Ar were used as plasmagas, polymerization of octafluorocyclobutane was carried out under different conditions by varyingdischarge power, pressure, plasma gas and plasma-gas/monomer ratio. Structure of polymerizedproducts was characterized by IR spectroscopy and ESCA measurement. It was found that therewere six elements in the products, i.e. C, F, Si, O, N and H. The probably existed groups in poly-mers wer investigated. By analyzing the resolved peaks of C_(1S) region in ESCA spectra, effect of thereaction conditions on degree of branching of the polymerized products and the relationship of thepolymer structure wth the mechanism of the competitive ablation and polymerization process werestudied. In addition, polymer deposition process occurring in glow discharge was discussed.     

四苯基卟啉铂电致发光性能的研究

四苯基卟啉铂(PtTPP)可以作为红光掺杂材料制备有机电致发光器件，采用的器件结构为[ITO／CuPc／NPB／BePP2：PtTPP／LiF／Al]，其中BePP2：PtTPP的共沉积膜作为发射层．实验结果表明在发射层中存在着从BePP2到PtTPP的能量传递．通过改变掺杂层中PtTPP的浓度来考察器件的性能，当PtTPP的掺杂浓度在8％(物质的量比)时，器件呈现纯正的红光发射，发射峰位于668nm，器件的效率为0．004lm／W．     

Pd（OAc）2／FePc催化环己烯氧化合成环己酮的研究

考察了几种Ｆｅ－大环配合物与Ｐｄ（ＯＡｃ）２组成的双组分催化体系，在乙腈酸性水溶液中环己烯经合成环己酮的催化活性，实验结果表明，其中以酞菁失（ＦｅＰｃ）与Ｐｄ（ＯＡｃ）２组成的催化体系活性最高，而ＦｅＴＰＰＣｌ与Ｐｄ（ＯＡｃ）２催化体系，虽然催化活性较高，但催化剂的稳定性较低，各种因素对Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＦｅＰｃ催化活催化影响的研究结果指出，在无水和酸存在的非水溶液中，Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＦｅＰｃ对     

N-(p-乙烯氧基苯基)咔唑的合成和聚合

本文是含咔唑化合物及其聚合物系列研究的一部分,以对-溴苯酚为原料,经过乙烯基醚化,再同咔唑反应、合成了新的单体,N-(p-乙烯氧基苯基)咔唑(NEOPC),经过元素分析、NMR和IR等对NEOPC进行分析鉴定,研究了它的聚合行为。