二乙氧基膦酰乙酸叔丁脂的热裂解反应

二烷氧基膦酰乙酸酯为一类重要的Wittig-Horner试剂,也可用作增塑剂、防火剂和萃取剂等。因此研究这类化合物的性质具有实际意义,我们已报道过用相转移催化的简便方法合成二烷氧基膦酰乙酸酯,并总结了它们的正、负离子质谱,探讨其断裂规律及可能的断裂途径。但有关这类化合物的热裂解反应至今研究得尚不多。1960年Magerlein等曾     

含辅酶Q10材料的抗辐射性能及含量测定

采用高效液相色谱法测定了辅酶Q10(CoQ10)的含量,并探讨了CoQ10的防晒性能.色谱柱为Kromasil 5-C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-无水乙醇(体积比30:70),流速为1.0 mL/min;检测波长275 nm.实验考察了不同含量CoQ10在3个紫外区的防晒性能,及与维生素C或维...     

Pd/MWCNTs(多壁碳纳米管)催化剂的制备及其Heck反应催化活性

以浓硝酸处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过微波辅助法简单而快速地制备了高度分散、粒径均一的Pd/MWCNTs催化剂。利用XRD、HRTEM、XPS等手段对催化剂进行了表征。考察了Pd/MWCNTs催化剂对Heck反应的催化活性,并优化了反应温度、碱的种类和用量等反应条件。结果表明,Pd/MWCNTs在Heck反应中具有良好的催化活性。     

1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛

以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY丙酰肼）作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂,在60℃时试剂与脂肪醛30min内反应完全,生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物,以含20%四氢呋喃的乙腈和pH6.5的HCOOH-NH3?H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在λex/λem=490nm/510nm下荧光检测,各脂肪醛衍生物在20min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠）。测定脂肪醛的线性范围均为0.01~2.00μmol?L-1,检出限为0.23~0.78nmol?L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定,加标回收率为95%~105%,结果满意。     

洗涤剂中含磷化合物的31P NMR快速检测方法

收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31PNMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31PNMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构。结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠;3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸;而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠,三聚磷酸钠和磷酸钠,磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速,适用于其他含磷精细化工产品的分析。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00mg/L或0.10~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为手性固定相的研究

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂,将葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,对15种手性化合物进行拆分.研究结果表明:不同的键合臂对它们的手性分离能力有较大的影响,葡萄糖及其衍生物是一类具有良好实用前景的手性固定相.     

毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦

建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子(I-),硫氰酸跟(SCN-)和草甘膦(Glyphosate)的方法。样品经过0.22 mm滤膜过滤后,直接进样5 mL,采用IonPac AS19(250 mm×0.4 mm)毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速10 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。以信噪比S/N=3计算检出限,I-,SCN-和草甘膦的检出限分别为0.3,0.2和0.2 mg/L,线性范围2.0~100 mg/L,相关系数分别为0.9997,0.9998和0.9998,加标回收率为86.0%~100.6%。本方法应用于饮用水中痕量I-,SCN-和草甘膦的测定,结果令人满意。     

聚合物环带球晶的结晶机理

聚合物环带球晶作为一类特殊的球晶结构,其结晶机理一直倍受关注.经过几十年的研究,对于环带球晶形成机理的认识在不断深入,但是仍有许多问题尚未解决.本文总结了常见聚合物环带球晶的分类,综述了国内外在聚合物环带球晶片晶组织形式和片晶扭转机理研究上的主要进展,力图展示聚合物环带球晶研究的整体概况.根据前期研究结果,总结了手性聚...     

多级孔WO3/ZrO2固体酸催化剂的制备与表征

采用复合模板表面活性剂辅助水热法一步合成了WO3/ZrO2多级孔固体酸催化剂,并应用X射线衍射、低温N2吸附-脱附、拉曼光谱及NH3程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,WO3的引入使得WO3/ZrO2催化剂的比表面积增大,表面的酸中心明显增加.在乙酸和正丁醇的酯化反应中,WO3/ZrO2多级孔固体酸催化剂表现出较...