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141.
采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。 相似文献
142.
We design and synthesize a series of novel silicon(IV)phthalocyanines(SiPcs,1a,2a,1b,and 2b)axially conjugated with arginine or arginine-containing oligopeptides(Arg-Arg,Cys-Arg,Cys-Arg-Arg)through ester or ether linkers to demonstrate the effects of substituents and coupling ways on the spectral behaviors and photodynamic activities.The ester-linked SiPcs(1a and 2a)show slight red-shift,higher fluorescence emission and singlet oxygen generation compared to the ether-linked analogues(1b and 2b)due to the stronger electron-withdrawing ability of the ester group,suggesting that electronic effect of the linkers plays an important role in their spectral properties.The introduction of arginine could effectively reduce the aggregation of phthalocyanine in aqueous solutions.With higher cellular uptake and plasma membrane localization ability,1b and 2b exhibit significantly higher photocytotoxicity against both HepG2 and Hela cells.Moreover,the in vivo fluorescence imaging suggests that 2b is the most specific toward H22 tumor-bearing ICR mice,and it shows efficient tumor growth inhibition with the tumor inhibition rate up to 93%.Thus,this work would provide a new reference for the development of phthalocyanine-based photosensitizers. 相似文献
143.
建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400 μL)为萃取剂,甲醇(300 μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5 μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。 相似文献
144.
基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产品来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相黏连,造成分析结果失真。实验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌,待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。 相似文献
145.
获取光学窗口自身的高压强度特性是开展材料高压高应变率冲击响应行为精密测量和数据反演的重要基础。利用平板撞击和双屈服面法,通过冲击-卸载、冲击-再加载原位粒子速度剖面精细测量和数据反演,获得了约60 GPa范围内[100]LiF屈服强度特性随冲击压力的变化规律。结果表明:在实验压力范围内,[100]LiF的屈服强度随加载压力的提高而显著提高,压力硬化效应显著;同时,LiF在冲击加载下的屈服强度高于磁驱准等熵加载结果,应变率硬化效应强于热软化效应。采用Huang-Asay模型确定了可描述冲击加载[100]LiF强度特性的本构模型参数,为LiF在强度、相变、层断裂等加窗测量实验中的深入应用和数据准确解读提供了重要支撑。 相似文献
146.
147.
建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%~101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限. 相似文献
148.
利用配体 5-(二甲基氨基)间苯二甲酸(H2dia)和咪唑(mdz)分别与锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)金属盐反应,制备了 3 例过渡金属配合物[Zn(dia)(mdz)2]·2H2O (1)、[Cu(dia)(mdz)2(DMF)] (2)和[Cu(dia)(mdz)2]·H2O (3)。利用单晶 X射线衍射、元素分析、红外光谱、热重和Hirshfeld表面分析对其进行了结构表征。结果表明配合物1和2为一维线状链,1中每个四配位的Zn(Ⅱ)处于变形四面体中心,2中Cu(Ⅱ)中心拥有五配位的三角双锥几何构型。改变合成溶剂条件得到锯齿形一维链状配合物3,其四配位Cu(Ⅱ)中心展现出对称平面四边形构型。上述结果说明,金属离子几何构型以及合成溶剂可能对配合物结构具有重要影响。丰富的分子间氢键帮助3例配合物形成稳定的三维超分子结构。热重分析表明,3例配合物均具有良好的热稳定性。固体荧光分析表明配合物1具有较强荧光性,而配合物2和3荧光强度均远低于配体。 相似文献
149.
150.
常温直接沉淀法制备ZnO纳米棒 总被引:12,自引:1,他引:11
在常温下, 以PEG-400(聚乙二醇400)为表面活性剂, 采用直接沉淀法合成了ZnO纳米棒. 产物用XRD, TEM, SAED和 HRTEM等进行了表征. 结果表明, 所得ZnO为一维的纳米棒, 属于六方纤维矿的单晶结构. ZnO纳米棒的直径在20~40 nm之间, 长度在300~800 nm范围. (0001)面为ZnO纳米棒的生长方向. 讨论了ZnO相的生成和ZnO纳米棒的形成机理以及PEG-400在其形成过程中的作用. 相似文献