首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   21498篇
  免费   4210篇
  国内免费   8438篇
化学   16219篇
晶体学   987篇
力学   1565篇
综合类   844篇
数学   3442篇
物理学   11089篇
  2024年   62篇
  2023年   203篇
  2022年   816篇
  2021年   806篇
  2020年   748篇
  2019年   691篇
  2018年   712篇
  2017年   1018篇
  2016年   722篇
  2015年   1097篇
  2014年   1298篇
  2013年   1762篇
  2012年   1698篇
  2011年   1912篇
  2010年   1926篇
  2009年   2015篇
  2008年   2133篇
  2007年   2069篇
  2006年   1992篇
  2005年   1766篇
  2004年   1357篇
  2003年   939篇
  2002年   992篇
  2001年   1027篇
  2000年   1069篇
  1999年   591篇
  1998年   318篇
  1997年   274篇
  1996年   269篇
  1995年   232篇
  1994年   260篇
  1993年   217篇
  1992年   201篇
  1991年   115篇
  1990年   113篇
  1989年   134篇
  1988年   82篇
  1987年   79篇
  1986年   69篇
  1985年   46篇
  1984年   59篇
  1983年   39篇
  1982年   40篇
  1981年   39篇
  1980年   22篇
  1979年   30篇
  1978年   14篇
  1974年   10篇
  1965年   11篇
  1964年   8篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
161.
滂胺天蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用   总被引:6,自引:1,他引:6  
在 pH2.0~7.0的条件下 ,滂胺天蓝(PSB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于686~690nm ,线性范围分别为0~14.0、0~12.5、0~14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.53×104、1.12×104、1.47×104L/(mol·cm) ;最大褪色波长位于620~622nm ,线性范围分别为0~14.0、0~12.0、0~14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.41×104、1.43×104、2.42×104L/(mol·cm) ;当用双波长叠加法测定时 ,ε值分别为2.94×104、2.55×104、3.89×104L/(mol·cm) ;探讨了适宜的反应条件 ;该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果令人满意  相似文献   
162.
Na-丙氨酸二肽络合离子结构的密度泛函理论研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
乔龙光  樊建芬  杨春红 《化学学报》2007,65(17):1751-1756
运用密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G**基组水平下研究了Na与丙氨酸二肽(AD)分子结合形成的6种Na-AD 络合离子, 其中包括2种双齿结构和4种单齿结构. 考察了6种Na-AD络合离子的相对稳定性, 分析了丙氨酸二肽分子与Na作用过程中分子骨架Ramachandran角fΨ以及分子内氢键的变化.  相似文献   
163.
采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3∶(Pb,Mn)发光材料,对合成物运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、FTIR、TEM等手段进行了表征。研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件。结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm。  相似文献   
164.
以巯基丙酸(MPA)为稳定剂, 利用共沉淀法制备了水溶性的Ag掺杂的ZnxCd1-xS合金型纳米晶. Ag掺杂后ZnxCd1-xS纳米晶产生新的发射峰, 并且发光效率得到了有效提高. 通过改变纳米粒子中Zn/Cd比例可有效地调控ZnxCd1-xS∶Ag纳米晶的吸收带隙宽度, 同时可以在425~603 nm之间实现对ZnxCd1-xS∶Ag纳米晶发射峰位的连续调控.  相似文献   
165.
催化裂化USY/ZnO/Al2O3脱硫添加剂的高温水热失活   总被引:3,自引:0,他引:3  
 对USY/ZnO/Al2O3汽油催化裂化脱硫添加剂经高温水热老化处理前后的脱硫性能进行了考察,发现老化后添加剂的脱硫性能大幅度下降.采用XRD和IR等技术对USY/ZnO/Al2O3添加剂在高温和高温水热条件下失活的原因进行了研究.结果表明,在高温下,ZnO可与USY沸石中的铝发生固相反应生成ZnAl2O4尖晶石,从而造成USY晶体结构崩塌,转变成无定形状态.在ZnO含量较高的条件下,ZnO可继续与USY晶体结构崩塌后生成的无定形的硅和铝的氧化物反应,生成Zn2SiO4硅锌矿和ZnAl2O4尖晶石结构.这一方面使添加剂失去了可形成硫化物吸附中心的ZnO,另一方面破坏了硫化物的裂化活性组分USY,从而造成添加剂脱硫性能下降甚至失去脱硫活性.ZnO对USY的破坏作用主要与温度有关.在USY/ZnO/Al2O3体系中,ZnO被ZnO与Al2O3之间形成的锌铝尖晶石膜固定并与USY隔离,单纯的高温条件对添加剂的破坏不显著,而水蒸气可以促进ZnO的移动,有利于ZnO与USY的接触,因此在高温和有水蒸气存 在的条件下添加剂的结构易遭到破坏.  相似文献   
166.
A series of acrylic ester copolymers with viologen group as pendant were synthesizedthrough the reaction of MMA-EBA (Ethenyl bromoacetate) copolymer with 4-(4'-pyridyl)-N-alkyl (or arylalkyl) pyridiniums. These viologen copolymers can exchange their anionwith NH_4PF_6 in methanol to improve their solubility in organic solvents such as DMFand acetone. Compared with the corresponding low molecular viologens, these viologencopolymers have relatively lower color development rate under UV light and fade fasterin air due to less affinity to photo-reductant and deficiency of association between theircation radicals. Their photofatigue resistant ability is also slightly better than that of lowmolecular vinlogens.  相似文献   
167.
磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4的制备与性能研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
利用化学共沉淀法将磁性基质与固体酸组装制备磁性纳米固体超强酸催化剂,利用XRD、Raman、TG-DSC、M?ssbauer、TEM、HRTEM等手段对样品性质进行表征。结果表明:磁性基质的引入赋予固体超强酸以超顺磁性;Fe3O4、Al2O3粒子弥散在ZrO2基质中,烧结过程中阻碍了扩散传质的进行以及晶界移动,抑制了ZrO2晶体生长,稳定了四方晶相(T-ZrO2);样品粒径分布集中,平均约为32 nm;HRTEM显示T-ZrO2晶体生长取向于(101)方向,晶面间距d(101)=0.29 nm;Hammett指示剂法测得经600 ℃焙烧后产物的酸强度Ho<-13.8,酸强度大于浓硫酸(Ho=-11.93)。以柠檬酸三丁酯的合成作为磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4催化剂的探针反应,结果表明外磁场的引入提高了柠檬酸的转化率。  相似文献   
168.
偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)   总被引:8,自引:0,他引:8  
实验发现,在硫酸介质中,Ir(Ⅳ)对KBrO3氧化偶氮氯膦mk的反应具有催化作用,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的催化光度法。方法测定铱(Ⅳ)的线性范围为0.2~1.2μg/25mL,检出限为6.88×10-10g/mL。拟定的方法已用于冶金产品和岩矿中痕量铱(Ⅳ)的测定,分析结果满意。  相似文献   
169.
采用DSC与WAXD相结合的方法研究了两个系列的无规嵌段共聚酯型热熔粘结纤维的结晶结构并探讨了系列样品的熔融行为.实验表明,以最低熔融温度为界,可将样品分为两组,每组只含一种可结晶单元的结晶.其结构与物理机械性质随该可结晶单元的加入量而有规律的变化.纤维的粘结性能则取决于非晶区结构,非晶区分子链柔性增加,会明显改善粘结效果.  相似文献   
170.
采用等离子体发射光谱法(ICP—AES)对褐云玛瑙螺进行了12种微量元素的测定分析。结果表明,褐示玛瑙螺体内含有丰富的人体必需微量元素Fe、Se、Cu、Zn、V、B、Ca等。为深入研究开发利用褐云玛瑙的药用功能和营养价值提供了科学依据。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号