多孔性层状钙钛矿型镧铌酸催化剂的制备

 用正己胺预支撑层状镧铌酸,以3-丙氨基三乙氧基硅烷为硅源,将其水解后形成的硅聚合体粒子插入到镧铌酸的层间,经焙烧后制成氧化硅柱支撑的多孔性镧铌酸催化剂. 它的层间通道高度约0.52 nm,比表面积从柱撑前的5 m2/g增大到109 m2/g. 镧铌酸比表面积的显著增大,主要是由氧化硅柱撑后形成的层间狭缝状微孔孔道所提供的. 充分暴露的层间内表面使镧铌酸的酸催化性能得到大幅度改善,对异丙醇脱水的催化活性从未支撑时的32.0%提高到柱撑后的73.9%. 此催化剂的层状结构可保持到700 ℃以上,是一热稳定的多孔性层柱材料. 在催化剂制备过程中,柱化液浓度和回流反应时间对层柱材料的多孔性具有较大的影响,进而影响其酸催化活性,但这些因素不能显著改变材料的层间通道高度.     

CoAPO-11分子筛在己烯骨架异构化反应中的应用及失活

 用水热法合成了CoAPO-11分子筛,并考察了温度和空速对分子筛上1-己烯骨架异构化反应的影响. 结果表明,1-己烯转化率以及产物异己烯的选择性和收率均随空速的增加而降低; 而随着温度的升高1-己烯转化率也升高,异己烯的选择性和收率则先增加后减小,在300 ℃附近有一最大值. 另外从分子筛的晶相、孔道尺寸以及酸性的变化等方面探讨了再生后的分子筛催化性能下降的原因.     

荧光法测定N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠的临界胶束浓度

研究了一类以苯氧基作疏水支链的新型阴离子表面活性剂——N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠(SAPTT)水溶液的紫外吸收光谱、探针(芘)稳态荧光发射光谱及自身稳态荧光发射光谱性质.研究结果表明,荧光探针(芘)法和自身稳态荧光法可用来测定这类表面活性剂的临界胶束浓度(CMC),且测定结果与表面张力法(吊片法)接近;与荧光探针(芘)法相比,对于所研究体系,自身稳态荧光法的灵敏度和准确性均较高,所测得CMC结果与表面张力法(吊片法)能较好地吻合.     

Studies on Thermodynamics Features of the Interaction between Imidacloprid and Bovine Serum Albumin

At different temperatures, the interactions between imidacloprid （IMI） and bovine serum albumin （BSA） were investigated with a fluorescence quenching spectrum, a synchronous fluorescence spectrum, a three-dimensional fluorescence spectrum and an ultraviolet-visible spectrum. The average values of bonding constants （KLB： 3.424 × 10^4 L,mol^-1）, thermodynamic parameters （△H： 5.188 kJ,mol^-1, △G^（○—）：-26.36 kJ,mol^-1, △S： 103.9 J,K^-1,mol^-1） and the numbers of bonding sites （n： 1.156） could be obtained through Stern-Volmer, Lineweaver-Burk and ther- modynamic equations. It was shown that the fluorescence of BSA could be quenched for its reactions with IMI to form a certain kind of new compound. The quenching belonged to a static fluorescence quenching, with a non-radiation energy transfer happening within a single molecule. The thermodynamic parameters agree with △H〉 0, △S〉0 and△G^（○-）〈0, suggesting that the binding power between IMI and BSA should be mainly a hydrophobic interaction.     

Spectroscopic Studies on Charge Transfer from Ce^3＋ to Yb^3＋ in KMgF3 ： Ce, Yb Nanocrystals

Nanocrystals of KMgF3 single-doped and codoped with Ce^3＋ or/and Yb^3＋ were synthesized separately by the mi-croemulsion method. The X-ray diffraction（XRD） patterns were indexed to show that the KMgF3 crystal system was unchanged. The fluorescent spectra of KMgF3： Ce, Yb polycrystal powders were studied and compared with those of the Ce,Yb doped KMgF3 crystals produced using the high-temperature solid phase method. The diffuse reflection spectra and infrared emission of KMgF3： Ce, Yb were investigated. From the results, the authors could confirm that there were charge transfer processes from Ce^3＋ to Yb^3＋ in both KMgF3： Ce,Yb nanocrystals and polycrystal powders.     

乙酸中沉淀聚合制备窄分散聚二乙烯基苯微球

在沉淀聚合中利用含无毒的乙酸溶剂合成出窄分散交联聚二乙烯基苯(PDVB-55)微球,用扫描电镜(SEM)对其表面形态和粒度进行了表征,结果显示PDVB-55微球均匀且互相分离,平均粒径是2.69μm.X射线光电能谱(XPS)分析表面化学组成显示,微球表面有大量残余双键.     

Al掺杂α-Fe2O3材料的制备、表征和气敏特性

采用均相沉淀法制备了纯α-Fe2O3(300 ℃煅烧)和Al掺杂α-Fe2O3(300和400 ℃煅烧), 使用SEM, XRD, ICP和红外光谱等手段进行表征, 并利用气敏仪测试无水乙醇和90＃汽油在不同条件下对材料的响应性能. 结果表明, 微量Al掺杂不改变α-Fe2O3材料的物相, 但会阻碍晶粒生长, 使颗粒变小及Fe2O3晶格间隙中的铁原子数目增多, 材料的导电率增大, 从而显著提高材料的气敏性能. Al掺杂α-Fe2O3对乙醇的响应性能优于对汽油的响应性能, 在乙醇气氛中, 材料对湿度仍然不敏感. 经400 ℃煅烧的Al掺杂α-Fe2O3稳定性较好, 可作为检测乙醇气体的半导体气敏材料.     

2',3'-二脱氧-2',3'-二去氢鸟嘌呤核苷构象稳定性的理论研究

采用密度泛函方法在B3LYP/6-31＋G**水平上研究了2',3'-二脱氧-2',3'-二去氢鸟嘌呤核苷分子(D4G)的构象. 分别研究在气相中的孤立分子和一水合物异构体的相对稳定性和异构体之间的相互转变过程, 分析了水分子的参与对D4G异构体的相对稳定性和几何结构参数以及自然电荷的影响. 结果表明, 孤立的D4G分子在气相中存在8种稳定构象, 其中构象d4g-2是所有构象中最稳定的, 气相中D4G主要以d4g-2存在. 气相中各构象的相对稳定性为: d4g-2＞d4g-1＞d4g-5＞d4g-3＞d4g-6＞d4g-4＞d4g-8＞d4g-7. 计算得到的各构象键长和键角数据与实验值接近. 一个水分子的加入对D4G分子的构型参数有所影响, 基本不改变D4G分子各构象的稳定性顺序, 但构象转变的能垒有所提高. 氢键在分子构象中发挥了重要作用.     

三种化学方法合成K0.5Bi0.5TiO3粉体的机理比较

采用溶胶-凝胶法、水热法和溶胶-凝胶-水热法三种化学方法合成K_0.5Bi_0.5TiO₃ (KBT)无铅压电陶瓷粉体. 用X射线衍射(XRD)分析产物的结构, 用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察产物的形貌. 实验结果表明, 三种化学方法均可获得纯钙钛矿相KBT粉体, 但不同工艺获得的粉体在形貌和生成机制上有很大的不同. 溶胶-凝胶法属高温固相扩散机制, 需要700 ℃以上温度煅烧才可获得KBT纯相, 且粉体颗粒度大、团聚严重. 水热法符合溶解-结晶机制, 生长出四方形的KBT纳米片. 溶胶-凝胶-水热法利用了凝胶团聚体空间链状结构的模板作用, 通过原位结晶机制生长出KBT纳米线.     

纳米铜薄膜氧化反应动力学规律研究

研究了140 ℃下纳米尺度Cu薄膜的氧化行为. 采用真空蒸发法以不同沉积速率制备一系列Cu薄膜, 利用原子力显微镜(AFM)观察其微观形貌, 选取形貌良好的Cu薄膜样品. 采用方块电阻和透射光谱两种方法为表征手段, 测量16～22 nm范围内不同厚度Cu薄膜在140 ℃下完全氧化所需要的时间, 得到了Cu薄膜氧化反应的动力学曲线, 并利用X射线衍射(XRD)分析了氧化产物的晶相结构和成分. 结果表明, 纳米尺度下Cu薄膜在140 ℃下氧化反应的动力学表征结果满足特殊的反对数生长规律, 反应产物为Cu₂O.