以醚胺为模板剂合成含二价金属杂原子的开放骨架磷酸铝化合物M(Ⅱ)-CJ50

在水热体系中, 以2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)为模板剂, 合成了3种含二价金属杂原子的开放骨架磷酸铝化合物M(Ⅱ)-CJ50(|C₆H₁₇N₂O₂| [MAl₃P₄O₁₆], 其中M=Mg, Mn和Fe). 单晶及粉末X射线衍射分析表明, 这3种化合物与以咪唑为模板剂合成的含三价金属杂原子的M(Ⅲ)-CJ50具有相似的骨架拓扑结构. 二者的区别在于: 由于使用了还原性较强的醚胺作模板剂, M(Ⅱ)-CJ50结构中的金属杂原子具有比M(Ⅲ)-CJ50更低的氧化态; M(Ⅱ)-CJ50中的金属杂原子与1个醚胺模板剂分子中的2个醚氧原子形成双齿配位, 而M(Ⅲ)-CJ50中的金属杂原子则与2个咪唑模板剂分别形成单齿配位. 此外, 磁性测试结果表明, 由于金属杂原子的氧化态以及配体模板剂分子的差异, 导致M(Ⅱ)-CJ50中的过渡金属杂原子处于电子高自旋态, 而M(Ⅲ)-CJ50中的杂原子则处于低自旋态.     

纳米孔分析化学

源于自然界,服务于人类社会的纳米尺度装置包括生物及人工制备的纳米孔与纳米通道等。基于这些纳米尺度装置的分析化学简称纳米孔分析化学。本文对纳米孔分析化学的发展,特别是近年来在DNA测序、蛋白质分析的进展进行了综述,对于纳米孔分析化学发展的历史、基本分类、原理和应用作了介绍与展望。     

原位X射线研究拉伸过程中间规聚丙烯晶体熔融与晶体取向关系

间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min, 于20, 40, 80, 120 ℃下等温退火10 h, 制备出具有不同片晶厚度的样品. 在室温条件下, 利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系. 结果表明, 在单轴拉伸过程中, 应力导致的晶体熔融和晶体取向同时发生, 即两者在同一应变、 同一应力下同时发生, 这一特性不受片晶厚度的影响. 随着片晶厚度的增加, 晶体熔融和取向需要的临界应力不断增大, 在所研究范围内, 该临界应力的增加和片晶厚度基本呈线性关系. 另外, 随着片晶厚度增大, 样品的弹性模量、 屈服强度和应变硬化模量均有一定程度的增大.     

金属β－二酮化合物用于MOCVD法生长铁电氧化物薄膜

对用于MOCVD法生长铁电氧化物薄膜的金属β－二酮化合物的制备、结构及性质进行了评述，对它们在生长铁电薄膜中的应用现状进行了介绍，并对它们的应用前景作了展望。     

含磷拟除虫菊酯的研究I:3-[1'-磷(膦)酸酯基-2'-氯代乙烯基]-2,-二甲基环丙烷羧酸酯的合成及其几何异构体的研究

本文合成了九个新型的含磷拟除虫菊酯类化合物和五个新的中间体, 研究了亚磷(膦)酸酯的取代基空间位阻对Perkow重排产物中几何异构体的影响, 结果表明:取代基位阻增大, 产物E/Z比值也增大。     

微波种子乳液聚合制备多孔乳胶粒

微波辐照下，通过间歇无皂种子乳液聚合制得聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)复合乳液，将所得复合乳液进行碱／酸分段处理，得到具有多孔结构的乳胶粒。用透射电镜对胶粒形态进行了表征。研究了酸处理初始pH值及酸处理时间对胶粒成孔的影响。     

纳米ZnO室温选择氧化H2S特性的研究

碱式碳酸锌在不同焙烧温度下制得的纳米ZnO具有六方晶系纤锌矿结构，平均粒径为15.4 nm、19.1 nm、22.9 nm和33 nm，以其为脱硫剂，对H2S室温脱硫性能进行了研究。利用XRD和XPS技术对脱硫反应前后的样品进行了表征。实验结果表明，纳米ZnO的脱硫性能随粒径的增大而降低，常温、常压下，260 ℃焙烧的纳米ZnO对H2S有高的去除率，并且H2S可选择性地被氧化为单质硫。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1,5,10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法研究水溶液中头孢地嗪钠(CDZM)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数, 探讨了其荧光猝灭机制. 根据热力学参数确定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白之间的作用力类型, 运用Föster偶极-偶极非辐射能量转移原理, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互结合时其授体-受体间的距离, 采用同步荧光技术考察了头孢地嗪钠对牛血清白蛋白构象的影响.     

电化学氧化赖氨酸应用于改变碳表面荷电状态

电化学氧化赖氨酸应用于改变碳表面荷电状态;表面改性;玻碳;赖氨酸单层膜;循环伏安;静电排斥作用