固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005～0.250μg/g和0.010～0.500μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%～113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。     

基于新型纳米传感材料的DNA生物传感器的应用

DNA是构建纳米技术和生物传感技术新设备的良好构建体.DNA生物传感器由于具有灵敏度高、选择性好等特点,近年来获得了飞速发展.研究发现,金属纳米粒子(MNPs)、碳基纳米材料等一系列纳米材料在传感器设计中提高了电化学DNA传感器的传感性能.本文侧重介绍了场效应晶体管、石墨烯、碳纳米管等新型纳米传感材料,以及基于这些材料...     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响

采用磁控溅射法在ITO玻璃上制备了CdZnTe薄膜,探究机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响。通过对XRD图谱、Raman光谱、AFM显微照片等实验结果分析阐明了机械磨抛影响CdZnTe薄膜阻变特性的物理机制。研究结果表明,磁控溅射制备的薄膜为闪锌矿结构,F43m空间群。机械磨抛提高了CdZnTe薄膜的结晶质量;CdZnTe薄膜粗糙度(Ra)由磨抛前的3.42 nm下降至磨抛后的1.73 nm;磨抛后CdZnTe薄膜透过率和162 cm^-1处的类CdTe声子峰振动峰增强;CdZnTe薄膜的阻变开关比由磨抛前的1.2增加到磨抛后的4.9。机械磨抛提高CdZnTe薄膜质量及阻变特性的原因可能是CdZnTe薄膜在磨抛过程中发生了再结晶。     

变角度纤维复合材料层合斜板的颤振分析

假设纤维方向角沿层合板的长度方向线性变化,研究了变角度纤维复合材料层合斜板的颤振．通过坐标变换将斜板变换为正方形板,采用层合板表面连续变化的速度环量来模拟空气对其的作用,速度环量分布利用Cauchy积分公式计算．建立了系统的Lagrange方程并采用Ritz法得到了层合板的自振频率和颤振/不稳定性分离临界速度．通过数值算例验证了本文模型和方法的正确性和收敛性,分析了各个铺层内纤维方向角的变化对自振频率和颤振/不稳定性分离临界速度的影响．研究结果表明,通过纤维的变角度铺设,可有效地提高层合板的基频和颤振/不稳定性分离临界速度．经合理设计的变角度复合材料层合板具有抑制颤振的作用．     

风扇/增压级非设计工况特性分析

本文对某涡扇发动机风扇-外涵道-内涵道整体进行三维定常数值模拟,对内外涵道在设计转速下的流量特性和非设计工况下的气动性能进行了分析。得到内外涵道的稳定工作区域以及在内外涵道堵塞和近失速点的流场信息,为风扇／增压级整体结构的性能评估和优化设计提供了一定的依据。     

贫燃料预混燃烧的回火特性研究

回火问题是贫燃料预混燃烧面临的主要问题之一。本文采用计算和实验相结合的方法研究甲烷与富氢合成气贫预混燃烧的回火现象,得到不同燃料、不同稳定方式之间的回火特性。研究结果表明,回火极限可以关联为丕雷数模型,环形稳定器的回火稳定性最好,其次为杆稳定器,旋流稳定器的稳定性最差;环形稳定的甲烷预混火焰的回火过程为边缘稳定,适当加入边缘空气同轴射流后变为中心回火,且同轴射流速度存在最佳范围可以提高回火稳定性。     

基于α-羟烷基苯酮(HAPK)可聚合大分子光引发剂的合成及其引发三丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)光聚合动力学的研究

以α-羟烷基苯酮(HAPK)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇600(PEG600)和丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)为原料,通过3步反应,合成了一种可聚合大分子光引发剂:HAPK-TDI-PEG600-TDI-HEA(HTPTH).用IR对反应过程进行了监测.通过Photo-DSC研究了HTPTH引发三丙二醇双丙烯酸酯(TPG-DA)光聚合动力学,考察了光强、引发剂浓度对TPGDA光聚合动力学的影响.结果表明,随着引发剂浓度和光强的增大,最大反应速率对应的转化率、单体最终转化率、最大反应速率都增大,达到最大反应速率所需的时间减小.     

HL-2A装置中性束发射光谱 诊断系统的研制与测试

在HL-2A装置上完成了一套32通道束发射诊断系统(BES),可对径向r=12~44cm, 极向-7.5~+7.5cm二维空间范围内的长波长()电子密度扰动信息进行测量,其时间分辨率达到0.5ms,空间分辨率1~2cm。系统由内置于真空室的非对称镜头组、传输光纤、高性能探测器模块以及辅助的冷却和真空设备构成。系统的噪声在低频时(f<100kHz)主要由散粒噪声贡献,在较高频率时由散粒噪声和e噪声共同决定。在典型的HL-2A装置放电模式中,对于200kHz以下的扰动,该系统的信噪比(SNR)均大于3。