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82.
分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%~105.3%;相对标准偏差为0.37%~10.9%。本方法的定量限为0.005~0.02 mg/kg。 相似文献
83.
采用毛细管电泳方法以凝血酶为靶筛选天然药物提取化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管电泳(CE)法研究了凝血酶和水蛭素及肝素间的相互作用, 并测定了凝血酶和水蛭素的结合常数. 选择凝血酶为靶点, 建立了快速灵敏的从天然植物提取物中筛选出先导化合物的CE方法. 在接近生理环境的水溶液条件下, 研究了两色金鸡菊、肉苁蓉和黄蜀葵中天然植物提取物与凝血酶之间的相互作用; 与阴性对照和阳性对照相比, 从11个天然化合物中快速筛选出与凝血酶有相互作用的6个化合物, 提高了天然植物提取物药理活性筛选的效率. 相似文献
84.
以三苯胺或硝基苯为端基, 合成了三个卟啉多枝分子: 5-(4-硝基苯甲酰氧基)苯基-10,15,20-三-(4-溴苯基)卟啉(TPP-NO2)、5-(4-硝基苯甲酰氧基)苯基-10,15,20-三-(4-二苯胺基-1-苯乙烯基)苯基卟啉(TPP-X3)和5,10,15,20-四-(4-二苯胺基-1-苯乙烯基)苯基卟啉(TPP-X4), 进行了红外光谱、核磁共振光谱和质谱表征. 比较研究了分子“枝”、“核”不同键合方式与不同对称结构对分子的线性光谱、非线性光谱以及分子内能量转移行为的影响. 在钛宝石激光器(800 nm)和Nd∶YAG倍频光(532 nm)泵浦下, 样品溶液均发出卟啉环特有的红色荧光——前者系双光子吸收机制“上转换”荧光, 后者则为双光子吸收与分子内能量转移机制“下转换”荧光. 飞秒Z-scan技术测得样品双光子吸收截面最大可达130 GM, 与四苯基卟啉(TPP)同等测试条件下的双光子吸收截面相比增大了两个数量级. 相似文献
85.
86.
Using the molecular dynamics method, the stability of small He-vacancy clusters is studied under the condition of the high He and low vacancy densities. The result shows that there is a competition between He atoms detrapped and self-interstitial atoms (SIAs) emitted during the clustering of He atoms. When the He number is above a critical value of 9, the SIA emission is predominant. The SIA emission can result in deep capture of He atoms since the binding energy of He to a He-vacancy cluster is increased with the number of SIAs created. The cluster thus grows up. In addition, more SIAs are created when the temperature is elevated. The average volume of a He atom is increased. The cluster expansion takes place at high temperature. 相似文献
87.
88.
超交联聚合物(HCPs)具有较高的比表面积和独特的孔结构,且制备方法简单、合成原料广泛,是多孔有机聚合物的研究热点之一。卟啉是一类由4个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥互联形成的大分子杂环化合物,可与多种金属形成稳定的配合物,在重金属的吸附与检测、气体的吸附与分离等方面具有很好的应用。卟啉结构的HCPs也有了较多的报道,然而当前报道的卟啉结构HCPs几乎均是通过Friedel-Crafts烷基化反应构筑的。Friedel-Crafts酰基化反应在卟啉结构HCPs上报道较少。而通过Friedel-Crafts酰基化反应制备的聚合物表面含大量羰基,为其进一步功能化提供了可能。但是,这类聚合物的比表面积低、孔结构差,而其优良孔结构的构建是亟待解决的问题。为此,本文在四苯基卟啉与1,2,4,5-苯四甲酸酐通过Friedel-Crafts酰基化反应制备的聚合物的基础上,进一步通过席夫碱反应,用含刚性三嗪环的三聚氰胺将其进一步交联,合成了三聚氰胺修饰的卟啉基超交联聚合物。结果发现,三聚氰胺的引入不仅实现了超交联聚合物孔结构的支撑,使得聚合物比表面积极大增长(从2 m^(2)/g增加到118 m^(2)/g),且具有优良的多级孔结构。三聚氰胺修饰卟啉基超交联聚合物的高氮质量分数(46.28%)和多级孔结构使其对CO_(2)(93 mg/g,273 K,101 kPa)和Hg^(2+)(494.1 mg/g,298 K)具有较好的吸附。 相似文献
89.
90.
12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的合成及结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-硝基环十二酮为原料,与丙烯醛加成、扩环并经Nef反应合成了12-氧代-1,15-十五内酯,再经成肟和酰化及硅胶柱层析分离分别得到12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的顺式及反式异构体.结构经IR,1HNMR及元素分析确证.通过对个别化合物的单晶X射线分析,结合1HNMR数据,分别确定了它们的Z,E构型.结果表明,12-氧代-1,15-十五内酯成肟时对顺、反异构体的形成缺少明显的选择性,而目标化合物环骨架的优势构象为[23434],羰基和肟基位于两个不同的角碳位置. 相似文献