Brnsted酸性离子液体催化醛(酮)与二元醇的缩合反应

研究了以Bro¨nsted酸性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐(BMImH2PO4)为催化剂,在不使用其它有机溶剂且无需脱水的条件下,于室温下进行醛(酮)与二元醇的缩合反应,得到了由中至高的转化率和高选择性.产物1,3-二口恶戊烷可以和反应物自动分层,后处理操作简单.过量的醇与离子液体可以多次重复使用,且醛(酮)的转化率无明显降低.     

氢气辅助的水中埋弧法制备小直径碳纳米管

用改进的石墨电弧放电方法制备了小直径、高质量的碳纳米管,以水为打弧介质,氢气为保护气体.该方法具有装置简单,电流小,无催化剂,制备出的多壁碳纳米管直径小于10 nm等优点.     

十八元环多钒硼酸盐的水热合成及其氧化还原性质研究

在水热条件下合成了[Ni(en)2]6[(VO)12O6B18O39(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.     

LIMS系统在实验室规范运作中的应用

简要介绍了LIMS系统及其对规范实验室运作发挥的作用和在应用中的具体情况。     

剪切历史对尼龙熔体结晶行为的影响

采用差示扫描量热法研究了原始聚酰胺材料在经历不同的预剪切过程或应用不同设备进行剪切后其结晶行为的变化,结果表明,原始样品经过预剪切后,结晶温度升高5～10℃,半结晶时间降低到原始样品的一半.当聚酰胺材料经历很低的剪切时其结晶温度就有很大的提高,进一步提高剪切强度,结晶温度的增加趋势变缓.偏光显微镜观察表明有剪切历史的样品,球晶尺寸减小.作为对此,聚烯烃和聚酯材料的结晶对剪切历史不敏感,剪切与非剪切样品的结晶行为基本相同,据此推测聚酰胺分子间氢键可能是这种剪切记忆效应产生的原因.     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

钛酸铋系化合物的光催化性能研究

采用化学溶液分解法制备了钛酸铋化合物: Bi₁₂TiO₂₀, Bi₄Ti₃O₁₂和Bi₂Ti₂O₇, 并采用XRD表征了其结构. 用TEM观察发现其平均粒径＞100 nm, UV-Vis漫反射谱测定显示它们在可见光区均呈现极强的吸收特征. 紫外光照射下甲基橙的光催化降解脱色实验表明, 三种钛酸铋化合物均具有较强的光催化活性, 其中, Bi₁₂TiO₂₀的光催化活性最强, 几乎与P-25相同. 钛酸铋化合物光催化性能的不同在于它们具有不同的晶相结构和电子结构.     

选相原位法合成立方氮化硼的关键影响因素

利用选相原位法在水溶液中成功制备出了立方氮化硼晶体，对反应条件进行了优化。结果表明，利用选相原位法合成立方氮化硼的最佳实验条件是：反应压力为10.0 MPa，在氯离子加入下利用混合氮源进行反应。在该条件下得到了纯相的立方氮化硼晶体。     

褪黑素的电化学氧化行为及伏安法测定

采用电化学方法研究了褪黑素在金电极上的不可逆氧化行为.结果表明：其伏安过程为受弱吸附和扩散共同控制的过程,氧化反应电荷转移数为2.采用伏安法对褪黑素进行测定,方法的检出限可达10^-10ml/L数量级.方法可用于脑白金胶囊中褪黑素含量的测定.