综合化学实验:多孔沸石咪唑框架的制备、表征与染料吸附性能研究

推荐一个以物理化学知识为主、包含无机化学和结构化学内容的综合化学实验。通过简便的室温沉淀方法制备纳米尺寸的多孔材料沸石咪唑框架ZIF-67。利用粉末X射线衍射仪和扫描电子显微镜对化合物的结构和形貌进行表征。通过紫外-可见分光光度计测试化合物对染料分子的吸附性能,深入研究该化合物的固-液吸附过程。本综合实验充分体现了“合成-表征-分析”的基础科学研究过程和“物质-结构-性能”的科研思维模式,使化学基础知识、基本实验技能和前沿学术研究相结合,可以加深学生对基础知识的理解,提高学生的基本实验技能和综合运用学科知识的能力。     

基于铂氧化铜负载多壁碳纳米管标记夹心型电化学免疫传感器

设计了一种夹心型电化学免疫传感器,以金负载二氧化锡石墨烯（GS－SnO2－Au）为检测平台,铂氧化铜负载多壁碳纳米管（Pt@CuO－MWCNTs）为标记物,用于乙肝表面抗原（HBs）的定量检测。GS－SnO2－Au具有较高比表面积,良好的导电性、分散性和生物相容性,有利于捕获大量抗体（Ab1）。Pt、CuO和多壁碳纳米管对H2O2分解均具有催化性,Pt@CuO－MWCNTs复合物能协同放大催化作用,实现多重放大信号的效果,有利于实现高灵敏检测。通过透射电镜表征GS－SnO2－Au和Pt@CuO－MWCNTs的形貌特征。结果表明,基底材料和标记物材料的性能良好。在最佳实验条件下：磷酸盐pH值7.4,GS－SnO2－Au的质量浓度为1 mg/mL,Pt@CuO－MWCNTs质量浓度为2 mg/mL,该免疫传感器对HBs的线性范围为0.001 ~ 100 ng/mL,检出限为0.33 pg/mL,对实际样品的加标回收率为99.8% ~ 100%,相对标准偏差（RSD）为1.1% ~ 1.5%。所设计的免疫传感器具有良好选择性、重现性和稳定性,在HBs的临床检测方面具有潜在应用价值。     

正交分析法在5种化武相关化合物硅烷化衍生方面的应用EI北大核心CSCD

以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作用及对衍生效果的影响进行了研究。在所选水平范围内,3个因素不存在交互关系;对于EMPA,IMPA,MPA,PMPA,衍生试剂用量影响>衍生时间影响>衍生温度影响,对于TDG,衍生试剂用量影响>衍生温度影响>衍生时间影响;在3个浓度条件下,衍生温度对于5种化合物的衍生效果没有显著影响;在5μg/mL质量浓度条件下,衍生温度、衍生时间、衍生试剂用量对5种化合物的衍生效果皆没有显著影响。     

水中易释放氰化物能力验证样品的研制及应用

根据国家地表水环境质量监测网监测任务要求和环境监测的实际需要,制备了水中易释放氰化物能力验证样品。通过均匀性、稳定性检验以及量值一致性评价,研制的样品均匀性良好,在3℃~6℃冷藏避光保存条件下1年内稳定,样品配制值与多家实验室协作测定结果一致。探讨了样品在能力验证活动中的应用,共有来自全国11个省的32家实验室参加了水中易释放氰化物的能力验证计划,实验室满意率在80%以上,实验室结果出现有问题或不满意主要是由于样品前处理以及检测过程质量控制不当导致的。经检测及实验室反馈的数据验证,该能力验证样品能够应用于能力验证活动。     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成、表征及其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能

 通过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能. 结果表明, Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性,且在苯酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.     

三维有序大孔-介孔二氧化硅的可控制备及表征

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶为大孔模板、嵌段共聚物P123为介孔模板,利用双模板剂法进行了三维有序大孔-介孔二氧化硅材料的制备研究。采用SEM、TEM、低角XRD以及N₂吸脱附技术对样品进行了表征。结果表明,通过简单的调控PMMA胶晶模板的组装过程,就可以调变合成材料中的大孔结构,从而轻松地实现可控的制备出具有网状或者层状结构的三维有序大孔-介孔二氧化硅材料,并提出了其可能的形成机理。此外,所制备的三维有序大孔-介孔二氧化硅样品均具有较大的BET比表面积(>550m₂·g^-1),大孔孔径200nm左右,介孔孔径分布集中于3.5nm左右。     

全血改进线性指数聚合酶链式反应用于焦磷酸测序检测基因多态性

焦磷酸测序是目前基因多态性检测的主要方法之一,但是其前期的样本制备工作较为繁琐,限制了其在临床检测中的应用。为了简化焦磷酸测序的流程,本研究根据不对称PCR原理,改进了线性指数聚合酶链式反应(LATE-PCR)的引物设计方法,增加过量引物的长度和浓度,并结合全血直接扩增技术,建立了基于普通r Taq聚合酶和高p H缓冲液(Hp H Buffer)的全血改进LATE-PCR(Improved LATE-PCR,im LATE-PCR)方法。考察了方法的最优扩增体系、血液抗凝剂对其影响以及全血模板量。采用单管、一步法直接扩增出单链测序模板,成功地对24例临床血样的乙醇脱氢酶基因多态性进行了检测,检测结果可用于指导临床个体化用药。24例样本的基因型分别为ADH1B位点AA纯合6例、AG杂合14例、GG纯合4例;ADH1C位点GG纯合20例、AG杂合4例、AA纯合0例。     

TiO2-SiO2二维大孔薄膜的制备及其光催化活性研究

本文采用改进的溶胶-凝胶法制备了具有锐钛矿晶型结构和较小晶粒尺寸的TiO₂-SiO₂溶胶,并以聚苯乙烯(PS)小球为模板,采用旋涂法制备了新型大孔TiO₂-SiO₂复合薄膜,探究了煅烧温度、不同硅钛比以及溶胶添加量对所制备的大孔薄膜形貌及光催化活性的影响,并考察了该薄膜真空活化前后(Ti³⁺掺杂后)在紫外及模拟太阳光下光催化降解有机污染物罗丹明B的活性。通过Raman、DRS、SEM、EPR等方法对薄膜进行表征,发现制备的复合薄膜具有高透明度、良好附着力及优异的光催化活性。     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡

建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5 h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160 ℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10²~3.5×10⁴mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(1%)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3%。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中Cr(Ⅵ)

本文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定皮革中Cr(Ⅵ)含量。采用Dionex AS19色谱柱,以NH4NO3(pH=7.4)为流动相,在流速为1.0mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限达到了0.02μg/L;2.0、20.0μg/L两个加标水平的回收率分别为93.5%~97.0%和97.8%~102.3%,方法精密度优于4.1%,可以满足测定要求。应用该方法测定了各类皮革产品中的Cr(Ⅵ)。