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利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I CH3CN] 及[M-I] 的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质. 相似文献
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烯烃氢甲酰化反应(Hydroformylation),又称OXO合成,是指烯烃与合成气(CO和H2)在催化剂的作用下生成多一个碳原子的正构醛(n-alde-烯烃氢甲酰化反应最早是Roelen[1](1897~1993)于1938年在德国鲁尔化学公司从事费托合成中发现的.目前,该反应以每年800~900万吨的产量成为当今世界最重要的有机化工工艺[2],其产品遍及各种不同碳数的醛和醇,其中最主要的除由丙烯出发合成丁、辛醇外,还有以高碳烯烃为原料的C8-11增塑剂醇和C12-18的表面活性剂醇,被广泛用于增塑剂、织物添加剂、表面活性剂、药物中间体、溶剂和香料等精细化工领域[3,4].均相氢… 相似文献
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一类窄带隙芴基共聚物的合成及其在发光二极管和太阳电池中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
基于9,9-二辛基芴(DOF)与窄带隙单体2,3-二甲基-5,8-二噻吩-喹喔啉(DDQ),通过Suzuki偶合反应,合成了一系列无规和交替窄带隙的芴基共聚物(PFO-DDQ),并对它们的紫外-可见吸收光谱、光致发光光谱、电致发光性能和光伏性能进行了初步研究.共聚物在380 nm和490 nm处有两处明显的吸收峰,其中490nm处的吸收强度随着共聚物中窄带隙单元(DDQ)含量的增加而成比例加强.随着共聚物中窄带隙单元(DDQ)含量的增加,电致发光峰值从580 nm红移到了635 nm.基于该类材料的橙红或饱和红色发光二极管最大外量子效率为1.33%,流明效率为1.54 Cd/A.试验中观察到了窄带隙单元的能量陷阱机制.以窄带隙单元含量为30%的聚合物(PFO-DDQ30)为电子给体、PCBM为电子受体所制备的共混体相异质结太阳电池最大能量转换效率为1.18%,开路电压0.9 V,短路电流密度2.66 mA/cm2.光敏曲线覆盖300 nm~700 nm. 相似文献
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二茂铁硫醇自组装膜的电化学行为及其离子对效应 总被引:5,自引:4,他引:5
详细了研究10-二基铁-1-癸硫醇(HSC10Fc)在金基底上形成的自组装单分子膜的电化学行为,发现HSC10Fc在金基底上形成稳定的自组装膜,并且在0.1mol/L的HClO4溶液中表现出可逆的氧化还原行为,但其氧化还原峰的峰形和峰位极易溶液中阴离子种类和浓度的影响,考察了二茂铁自组装膜及通过后置换形成的二茂铁硫醇/十二烷基硫醇混合膜在混合电解液中的电化学行为,直接比较了两种不同阴离子与二茂铁阳 相似文献
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滴定法快速测定饲料中甜菜碱 总被引:1,自引:0,他引:1
甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为(CH3)3N+CH2COO-和(CH3)3NCH2COO·HCl,分子量分别为117.11和153.61。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。1 实验部分1.1 试剂… 相似文献
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该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSDR)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。 相似文献