石化废水中常见有机酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。 水样调节pH=1.6,经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。 色谱条件：流动相为体积比93∶7的磷酸盐缓冲溶液(pH=3)和乙腈,流速1.0 mL/min,ZORBAX-SB-C18色谱柱,柱温30 ℃,MWD检测器,检测波长195 nm,进样量10 μL。 丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0.030、0.028和0.050 mg/L;样品测定的相对标准偏差分别为1.83%、0.69%和0.84%;样品加标回收率96%~112%。     

珠三角地区人群血浆中邻苯二甲酸酯的暴露水平研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对珠三角地区人群血浆中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露情况进行分析。样品预处理采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取。结果表明,血浆中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。其中DEHP的检出率为100%;其次为DiBP、DnBP与DMP,检出率分别为98.0%、62.0%和49.0%;DCHP与BBP的检出率最低,均为5.00%。∑PAEs的含量为12.4～1 399 ng/g,中值与平均值分别为39.8、57.7 ng/g。6种PAEs中DEHP占比最高,为90.01%～99.96%。对不同性别与年龄人群的PAEs暴露水平进行研究,发现女性与低年龄组(≤40岁)人群血浆中的PAEs浓度较高,但仅DMP存在显著性差异。     

GB/T19001质量管理体系用于高校教学实验室管理的初步实践

探索高校教学实验室以GB/T19001-2016《质量管理体系要求》为指导准则,拓宽改进实验室管理工作的新思路及应用实践。以解读标准中质量管理第一原则及9.1.2、10.3条款为例,论述转变管理理念,进一步实践以人为本,促进实验技术和管理相关人员"全员参与"和"全过程参与"意识的培养,逐步提升实验室管理效率和水平,提高学生对实验教学服务的满意度。     

液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。     

高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究

采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。     

强碱性阴离子交换树脂催化菜籽油酯交换反应合成脂肪酸甲酯

以强碱性阴离子交换树脂作为催化剂,催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备脂肪酸甲酯(FAME)。结果表明,产品收率随着醇油比增大而提高,当醇油比(V/V)达到7.21后,收率增加逐渐变慢;在树脂最高使用温度以下,反应温度越高,产品收率越高;产品收率随催化时间增长而提高,但提高速度逐渐趋缓;催化剂活性稳定,利用再生树脂连续催化28.7h,未见活性下降。常压下,醇油比4.54,60℃下反应54.7min,FAME产品收率达96.80%。     

Phase segregation of a symmetric diblock copolymer in constrained space with a square-pillar array

In this study, we apply a self-consistent field theory of polymers to study the structures of a symmetric diblock copolymer in parallel substrates filled with square-pillar arrays in which the substrates and pillars exhibit a weak preference for one block of the copolymer. Three classes of structures, i.e., lamellae, perpendicular cylinders, and bicontinuous structures, are achieved by varying the polymer film thickness, the pillar pitch (the distance between two centers of the nearest neighboring pillars), the gap and rotation of the pillars. Because of the confinement along horizontal directions imposed by the pillar array, eight novel types of perpendicular lamellar structures and eight novel types of cylindrical structures with various shapes and distributions occur. In the hybridization states of the parallel and perpendicular lamellar structures, several novel bicontinuous structures such as the double-cylinder network, pseudo-lamellae, and perforated lamellar structure are also found. By comparing the free energies of the various possible structures, the antisymmetric parallel lamellae are observed to be stable with the larger pillar gap at a certain film thickness. The structural transformations between the alternating cylindrical structures (alternating cross-shaped, square-shaped, and octagonal perpendicular cylinders) and parallel lamellae with increasing film thickness or pillar gap are well explained by the modified strong separation theory. Our results indicate that array confinement can be an effective method to prepare novel polymeric nanopattern structures.     

表面修饰的二氧化锡纳米粒子的制备及微结构表征

采用胶体化学制得表面包覆有ＤＢＳ的二氧化锡纳米粒子，并运用一系列手段对其微结构进行了表征。     

TBP萃淋树脂吸附钪的性能研究及应用

本文采用静动态两种方法较系统地研究了TBP草淋树脂在高氟酸介质中吸附钪的性能，并用自己设计的减压微色谱柱考察了共存离子的萃取色谱行为，选择了分离微量钪的最佳条件，获得了良好的分离效果，用于标准矿样中微量机的测定，分析结果与标准值相近。     

新型磁性亲和吸附剂的制备及其在尿激酶纯化中的应用研究

合成了磁性聚乙烯醇和磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球,并以它们为基质,用环氧氯丙烷、羰基二咪唑或溴化氰活化后,分别键合氨基乙酸、6-氨基己酸、乙二胺或己二胺为间隔臂,用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐或羰基二咪唑为偶联试剂,分别偶联对氨基苯甲脒、L-精氨酸甲酯、胍基乙酸或胍基己酸配体,合成了17种磁性亲和吸附剂,并用于尿激酶粗品的纯化.与前文制备的8种磁性亲和吸附剂作对照,研究了基质、活化试剂、间隔臂分子、偶联试剂及配体等因素对尿激酶纯化效果的影响.这些磁性亲和吸附剂在尿激酶的纯化中取得了较好的效果,大多数磁性亲和吸附剂的活性回收率在40%～70%之间,纯化倍数为15～40,吸附容量为0.08～0.2mg/mL.