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71.
采用“基于角度度量的多变量回归方法”对维纶和腈纶混纺纤维各组分含量进行检测,并与直接用偏最小二乘法(PLS)对混和纤维的预测结果作对比。实验结果显示,PLS法对维纶和腈纶预测值与实际值的线性相关系数r均为0.9457,标准偏差为6.0906,均方根误差为6.9948。角度度量法对维纶预测值与实际值的线性相关系数r为0.9990,标准偏差为0.8929,均方根误差为2.1896;对腈纶预测值与实际值的线性相关系数r为0.9928,标准偏差为2.1896,均方根误差为3.9493。实验证明,角度度量法比PLS法更能准确表达定量关系,角度度量法可以显著降低分析操作对环境的要求,满足了近红外光谱在混纺纤维定量分析上的要求。 相似文献
72.
73.
新型共轭高分子聚[吡咯2,5-二(3-甲氧基-4-羟基苯甲烯)]的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用两步法合成了一种新型共轭高分子聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烯 ) ],其前聚物聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烷 ) ]可溶于一般的极性有机溶剂 .通过红外、核磁、紫外光谱分析鉴定了产物及其前聚物的结构 .利用DSC与TGA测试分析了所合成聚合物的热学性质 .紫外光谱表明在聚合物链中引入醌式吡咯环结构有利于降低产物的能隙 ,其能隙为 1 14eV ,属窄能隙类共轭聚合物 .经碘掺杂后产物的电导率在半导体的范围内 相似文献
74.
液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。 相似文献
75.
纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%~91%,相对标准偏差为4.1%~9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%~94%,相对标准偏差为3.9%~8.7%. 相似文献
76.
高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 相似文献
77.
变温下荧光猝灭和加强理论公式合理性的比较 总被引:6,自引:0,他引:6
通过荧光和紫外方法研究盐酸左氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星和沃氟沙星四种喹诺酮类药物与人血清白蛋白(HSA)的作用, 在不同温度下对荧光加强和猝灭理论公式的等价性和精细差异进行了比较, 结果表明: 在不同温度下两种理论公式尽管在求取解离常数上所得结果都可视为有效, 但猝灭方程的双倒数图反而不及荧光加强方程的双倒数图与体现动态、静态猝灭机理的猝灭曲线一致. 对于能量转移效率E, 我们首次定义: 按自由荧光体白蛋白的荧光强度F0和加入药物至荧光不再变化时的荧光强度F值计算F/F0, 进而将F/F0代入E=1-F/F0计算能量转移效率E. 它标示出每个体系发生能量转移的最大限度, 向体系中再添加药物, 已不能发生进一步的猝灭, 这一新定义的引入, 使得能量转移效率E这一量值有可能推广到估算白蛋白运载药物能力的最大限度. 相似文献
78.
79.
A novel molecule tetra-N-alkylation of cyclen (1,4,7,10-tetraazacyclododecane), 1,4,7,10-tetrakis(2-((4-hydroxy)phenoxy)ethyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecane 2, was synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. The molecule turned into chiral helical compound crystals grown from EtOH by slow diffusion at room temperature and three of the four hydroquinone groups of the benzene ring formed a g-electron-rich cavity by C-H…π stacking interaction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/C with a = 13.9192(9), b = 13.2871(6), c = 22.1894(15)A^°, β = 91.4600(10)°, V = 4102.5(4)A^°3, Z = 4, Dc = 1.219 g/cm^3, C40H52N4O8, Mr = 752.89, F(000) = 1616,μ = 0.088 mm^-1, MoKa radiation (λ = 0.71073), R = 0.0578 and wR = 0.1389 for 5588 observed reflections with I 〉 2σ(I). Moreover, compound 2 was characterized with ^1H NMR, ^13C NMR, IR spectra and MS. 相似文献
80.
液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留 总被引:5,自引:2,他引:5
应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01~0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%~106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测. 相似文献