Untersuchungen zur analytischen Bestimmung von Germaniumspuren

Zusammenfassung Durch einige Versuchsserien wird bei verschiedenen Bedingungen die untere Grenze der Ge-Konzentration ermittelt, bis zu der die Fällung dieses Elementes mit H₂S brauchbar ist. Am günstigsten erweist sich für kleine Konzentrationen die Fällung aus 6 n H₂SO₄ unter Nachfällung mit Hg(NO₃)₂. Ferner werden Maximalwerte für die Löslichkeit von GeS₂ in 3–6 n H₂SO₄ ermittelt.Es werden einige Erfahrungen bei der Destillation von GeCl₄ aus salzsaurer Lösung mitgeteilt. Außerdem wird die Verflüchtigung von GeCl₄ aus 3–14 n HCl bei 0° untersucht; in 9–14 n HCl ist sie trotz der niedrigen Temperatur noch von überraschender Größe.Nach Vorversuchen von Maria Zumbusch-Pfisterer.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.     

The identification of small amounts of sugars by means of X-ray diffraction patterns

Summary The identification of small amounts of sugars by their X-ray powder diagrams is suggested as a most simple and practical method in routine analysis.It is especially valuable in working with minute amounts of material, and has proved very useful for the final identification of chromatographically-separated sugars.The characteristics of the powder diagrams of a number of monosaccharides of special interest to the physiological chemist are reported in detail. The substances thus investigated are- and-D-glucose and-glucose monohydrate,- and-D-galactose,- and-D-mannose,D-fructose,D-glucuronolactone,- and-D-glucosamine hydrochloride,- and-D-galactosamine (chondrosamine) hydrochloride,-L-fucose, andD-ribose. For various reasons arabinose, lyxose, and xylose have also been included.It is clear from the powder diagrams of the galactoses that the crystalstructure earlier ascribed to-galactose is that of-galactose.A single-crystal study of-glucosamine hydrochloride was carried out by theWeissenberg technique. The crystal-dimensions obtained agree with those earlier found byCox et al^{5, 7}.The optical rotation of chondrosamine hydrochloride was found to be [] _D ^20° = - 135° - 93° - 39°, the first value being considerably higher than that given for the-form byLevene. A method for the preparation of-mannose is described.

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Zusammenfassung Die Identifizierung kleiner Mengen verschiedener Zuckerarten mit Hilfe ihrer Röntgen-Pulverdiagramme wird als einfache und praktische Routinemethode vorgeschlagen.Diese Methode ist besonders wertvoll, wenn nur kleine Substanzmengen zur Verfügung stehen, und hat sich für die endgültige Identifizierung von chromatographisch getrennten Zuckern als sehr geeignet erwiesen.Die Einzelheiten der Pulverdiagramme folgender physiologisch-chemisch bedeutungsvoller Monosaccharide werden mitgeteilt:- und-D-Glukose und Glukosehydrat,- und-D-Galaktose,- und-D-Mannose,D-Fruktose,D-Glukuronolakton,- und-D-Glukosaminhydrochlorid,- und-D-Galaktosamin-(Chondrosamin)-hydrochlorid,-L-Fukose, dieD-Pentosen Arabinose, Lyxose, Ribose und Xylose.Aus den Pulverdiagrammen der Galaktosen geht deutlich hervor, daß die Krystallstruktur, die früher der-Galaktose zugeschrieben wurde, tatsächlich diejenige der-Form ist.Die Untersuchung eines Einzelkristalles von-Glukosaminhydrochlorid wurde nach derWeissenberg-Technik ausgeführt. Die erhaltenen Werte stimmen mit den früher vonCox und Mitarbeitern gefundenen überein.Die optische Drehung des Chondrosaminhydrochlorids wurde zu [] _D ^20° = + 135° + 93° + 39° gefunden. Der erstgenannte Wert ist größer als der entsprechende, vonLevene angegebene Drehungswert.Eine Methode zur Darstellung von-Mannose wird beschrieben.

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Résumé On propose une méthode de routine simple et pratique pour l'identification de petites quantités de divers sucres au moyen de leur diagramme de poudres aux rayons X. Cette méthode est particulièrement précieuse quand on n'a que de petites quantités de matière à sa disposition et elle s'est montrée très convenable pour l'identification finale de sucres séparés par chromatographie. Des particularités des diagrammes de poudres des monosaccharides suivants intéressent le chimiste physiologiste: et-D-glucose et hydrate de glucose, et-D-galactose, et-D-mannose, D-fructose,D-glucuronolactone, chlorhydrate d' et-D-glucosamine, chlorhydrate d' et-D-galactosamine (chondrosamine), l'-L-fucose, lesD-pentoses, l'arabinose, le lyxose, le ribose, le xylose. Des diagrammes de poudres des galactoses découle clairement le fait que la structure cristalline qui fut attribuée précédemment à l'-galactose est celle de la forme. L'expérience sur un cristal unique de chlorhydrate d'-glucosamine a été effectuée d'après la technique deWeissenberg. Les valeurs obtenues concordent avec celles trouvées précédemment parCox et ses collaborateurs. Le pouvoir rotatoire du chlorhydrate de chondrosamine a été trouvé égal à _D ²⁰ = + 135° + 93° + 39°. La première valeur est plus grande que celle donnée parLevene. On décrit une préparation de l'-mannose.

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With 3 figures.     

Das Verhalten von Schlippeschem Salz an der Quecksilber-Tropfkathode

Zusammenfassung Schlippesches Salz ist an der Quecksilber-Tropfelektrode reduzierbar; die Stufenhöhe ist der Konzentration in der Lösung proportional. Das Halbstufenpotential verschiebt sich mit steigender Sch. S.-Konzentration und abnehmender Kationenstärke der Lösung zu negativeren Potentialen; von der Wasserstoffionenkonzentration ist es unabhängig. Die Stromspannungskurve enthält das auf Anwesenheit von Schwefel beruhende Maximum. Experimentell konnte gezeigt werden, daß am Reduktionsvorgang je Formelumsatz drei Elektronen beteiligt sind. Ferner konnte elementares Antimon als Reduktionsprodukt analytisch bestimmt werden. Somit scheint bewiesen zu sein, daß in Lösungen von Sch. S. 3wertiges Antimon vorliegt.Mit 5 Abbildungen.     

Das verhalten von Natriumpolysulfiden an der Quecksilber Tropfkathode

Zusammenfassung Das Studium der Reduktion alkalischer Natriumdisulfidlösungen an der Hg-Tropfelektrode wurde fortgesetzt. Untersucht wurden: 1. Die Abhängigkeit des Halbwellenpotentials vom pH der Grundlösung. 2. Der Sulfidioneneinfluß. 3. Die Verwendung von Grundelektrolyten in denen elementarer Schwefel löslich ist. 4. Der anodische Teil der Disulfidwelle. 5. Der Verlauf der Elektrokapillarkurven.Mit 4 Abbildungen     

Der Einfluß von Flüssigkeiten auf geformtes Zellulosehydrat

Ohne Zusammenfassung Die Untersuchung ist im Physikalisch-chemischen Institut der Universitiit Marburg begonnen und in der Hauptsache im Kaiser Wilhelm-Institut für Faserstoffchemie, Dahlem, durchgeführt worden. Den Vorst~inden beider Institute, den Herren Prof. Dr. A. Thiel und Prof. Dr. Herzog, danke ich bestens für ihre Hilfe. Der Firma Louis Schopper in Leipzig gebfihrt Dank fiir die entgegenkommende Ueberlassung eines Festigkeitsprfifers. Zu besonderem Dank bin ich der Notgemeinschaft der Deutschen Wissenschaft für die mir zuteil gewordene Unterstfitzung verpflichtet!     

Über Humussäuren

Zusammenfassung Der 1. Teil der vorliegenden Untersuchung befa?t sich mit der Bestimmung des ?quivalentgewichtes einiger aus mitteldeutscher Braunkohle gewonnener Humuss?uren. Das ?quivalentgewicht wurde für die wasserfreien Pr?parate im Mittel zu 190 gefunden. Im 2. Teil der Arbeit wurde die Einwirkung überschüssiger Natronlauge auf Humuss?uren untersucht. Dabei wurde gefunden, da? sowohl bei h?herer Temperatur als auch bei Zimmertemperatur eine Zersetzung der Humuss?uren stattfindet, und zwar entstehen dabei ein oder mehrere wasserl?sliche Zersetzungsprodukte mit sauren Eigenschaften. Diese Resultate wurden durch umfangreiche konduktometrische Messungen gewonnen. Nachdem wir die Frage nach der Best?ndigkeit von Natriumhumatl?sungen gekl?rt haben, halten wir es auf Grund des vorliegenden Versuchsmaterials für m?glich, Molekulargewichtsbestimmungen von Humuss?uren, Humins?uren und Hymatomelans?uren aus der Diffusion ihrer Natriumsalzl?sungen vorzunehmen. Versuche darüber sind von uns in Angriff genommen worden.