Complexometric titration of phosphorus in organic compounds

Summary A new complexometric method for the determination of phosphorus in organic compounds is described. After combustion in an oxygen-flask, phosphorus is precipitated as cerous phosphate. The excess cerous ion is back-titrated at pH 6–7 with EDTA in the presence of methylthymol blue or xylenol orange indicators. Alkaline hypobromite is used as an absorbent. Tight clamping of the paper carrier in the platinum holder insures complete combustion.

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Komplexometrische Titration von Phosphor in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Probe wird im Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt und der Phosphor als Cer(III)-phosphat ausgefällt. Der Überschuß an Cer(III) wird bei pH 6–7 mit ÄDTA zurücktitriert, wobei Methylthymolblau oder Xylenolorange als Indicator dient. Als Absorptionsmittel wird alkalische Hypobromitlösung verwendet. Um eine vollständige Verbrennung zu gewährleisten, ist es wichtig, daß das Papier mit der Probe fest am Platinhalter angeklammert wird.

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This work was performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Milch

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Nitrat

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Aktivierungsanalytische Sauerstoffbestimmung mit schnellen Reaktorneutronen

Summary Oxygen can be determined by the nuclear reaction ¹⁶O (n, p) ¹⁶N initiated by fast reactor neutrons. The automatic irradiation and counting system which is used in the Munich research reactor for non-destructive oxygen determination is described. The activation by thermal neutrons is suppressed by the installation of a cadmium shield around the pneumatic tube at the irradiation position. Oxygen has been determined in the presence of many elements to find out which elements disturb the oxygen activation analysis.Zusammenfassung Sauerstoff läßt sich aktivierungsanalytisch mit schnellen Reaktorneutronen über die Kernreaktion ¹⁶O (n, p) ¹⁶N bestimmen. Die automatische Bestrahlungs- und Meßanlage, die die Durchführung solcher zerstörungsfreier Sauerstoffanalysen am Forschungsreaktor München erlaubt, wird beschrieben. Die Aktivierung durch thermische Neutronen wurde durch Einbau eines Cadmiumschildes am Bestrahlungsort unterdrückt. Sauerstoffanalysen wurden in Gegenwart zahlreicher Matrixelemente durchgeführt, um zu ermitteln, welche Elemente die aktivierungsanalytische Sauerstoffbestimmung mit schnellen Reaktorneutronen erschweren oder unmöglich machen.Wir danken der Betriebsleitung und der Bestrahlungsgruppe des FRM für deren verständnisvolles Eingehen auf unsere Wünsche, Herrn Dr. Köhler für seine wertvollen Hinweise beim Aufbau der schnellen Rohrpost und Herrn E. Pfeffermann für seine Mithilfe bei einem Teil der Messungen.     

Synthese und Fluoreszenzeigenschaften von cyansubstituierten 2-Aminopyridinen

The synthesis of several 2-aminopyridines is described. The reaction of tetracyanoethylene with 3-imino-propane-carbonitrile gives 2-amino-3,4,5-tricyano-pyridines with alkyl and aryl-substituents, resp., in position 6. Nucleophilic substitution of 2-amino-6-chloro-3,5-dicyanopyridines and 2-amino-6-chloro-3,4,5-tricyano-pyridines with phenolates leads to a variety of pyridines. Spectroscopical data of absorption and fluorescence are presented and the influence of the cyano groups is discussed. The results are in good agreement with quantum chemical calculations (PPP).

Herrn Univ-Prof. Dr.A. Holasek zum 60. Geburtstag gewidmet.     

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