A modification of the heteropoly blue method for the microgram determination of arsenic in biological materials

Summary A sensitive method has been developed for analysis of trace amounts of arsenic in biological materials using the heteropoly blue method. The method employs a closed apparatus and a nitrogen atmosphere, and allows the detection of arsenic in ppm concentration using samples of 100 mg.

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Zusammenfassung Eine empfindliche Methode zur Bestimmung von Arsenspuren in biologischem Material im Wege der Molybdänblaumethode wurde ausgearbeitet. Man arbeitet dabei in einer geschlossenen Apparatur in Stickstoffatmosphäre und kann so in 100-mg-Proben Arsenkonzentrationen in der Größenordnung von ppm bestimmen.

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Presented at the 6th Annual Northeast Regional Meeting of the American Chemical Society, Burlington, Vermont, August 19, 1974.     

Eine neue photometrische Eisenbestimmung mit Äthylendiamintetraessigsäure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß man mit Hilfe von Komplexon-III Eisen-III-Verbindungen nach Überführung in gelbgefärbte Komplexverbindungen, deren Absorptionsmaximum unterhalb 366 m liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion ist bei gleicher Eisenkonzentration vomph-Wert abhängig und in denph-Bereichen zwischen 0,80 und 2,80 sowie zwischen 3,92 und 5,10 konstant, so daß beide Bereiche zur Bestimmung geeignet sind. Es ist beachtlich, daß die komplexe Bindung erst oberhalbph 10,5 zerfällt und Eisenhydroxyd ausflockt. DasLambert-Beersche Gesetz ist in dem Konzentrationsbereich zwischen 4g und 500g Eisen/ml streng erfüllt. Die Bestimmung ist vielen anderen bisher bekannten photometrischen Eisenbestimmungsverfahren überlegen, da schwächere Komplexbildner (z. B. Weinsäure) und sonstige Lösungspartner nicht stören.

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Summary It was found that iron (III) compounds can be determined photometrically by the aid of complexone III. The yellow complex compound has an absorption maximum below 366 m. The extinction, at equal iron concentration, is dependent on theph value. It is constant inph ranges between 0.80 and 2.80 and also between 3.92 and 5.10, so that either of these ranges is suitable for this determination. It should be noted that the complex decomposes only aboveph = 10.5; iron hydroxide separates. TheLambert-Beer law is strictly followed in the concentration range 4g and 500g iron/ml. This method of determination is far superior to many familiar photometric procedures for iron because weaker complex-formers (e. g. tartaric acid) and other cosolutes do not interfere.

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Résumé On montre que les composés du fer-III peuvent être dosés photométriquement à l'aide de la complexone-III après transformation en un complexe coloré en jaune dont l'absorption maximum se trouve au-dessous de 366 m. L'extinction dépend duph pour des concentrations égales en fer et se montre constante entre 0,80 et 2,80, de même qu'entre 3,92 et 5,10, de sorte que ces deux domaines conviennent pour le dosage. Il faut remarquer que le complexe ne se détruit qu'au-dessus deph 10,5 et l'hydroxyde ferrique flocule. La loi deLambert-Beer est satisfaite dans le domaine de concentration entre 4 g et 500 g de fer/ml. La méthode de dosage est de beaucoup supérieure aux méthodes connues jusqu'ici pour la détermination colorimétrique du fer du fait que les complexants les plus faibles, comme l'acide tartrique, ne gênent pas.

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Jetzt: Riedel De Haën A.-G., Chemische Fabriken Seelze bei Hannover.     

The Lewis basicity of the [Pt3(μ-CO)3(PR3)3] clusters and the X-ray crystal structure of [{ZnI2}{Pt3(μ-CO)3(PPh(i-Pr)2)3}]

The cluster compounds [Pt₃(μ-CO)₃(PR₃)₃] act as Lewis bases towards the metal halides of Group XI, MX, Group XII, MX₂, and Group XIII, MX₃, to form cluster compounds of the composition [{MX_n}{Pt₃(μ-CO)₃(PR₃)₃}]. The X-ray crystal structure, NMR and IR data are given for the compound [{ZnI}{Pt₃(μ-CO)₃(PPh(i-Pr)₂)₃}].     

Photometrische Kupferbestimmung mit Diaminoeyklohexantetraessigsäure

Zusammenfassung Komplexon IV bildet mit Kupfer(II)-ionen im p_H-Bereich 5 bis 11 einen Komplex, der bei 720 nm sein Extinktionsmaximum hat und zuverlässige photometrische Kupferbestimmungen im Konzentrationsbereich von 20 bis 110g Cu/ml ermöglicht. Da die Extinktion von der Art der Puffersubstanzen und der zur Auflösung des Metalls verwendeten Säuren unabhängig ist und die Absorptionskurve im Meßbereich nicht steil verläuft, sind alle Voraussetzungen für eine genaue Kupferbestimmung gegeben. Zu deren Durchführung wird die Analysenprobe sorgfältig eingewogen, nach Auflösen und Einstellung des p_H wenigstens auf 250 ml aufgefüllt, auf 20° C temperiert und dann im Elko II mit Filter S 72 E gemessen.

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Summary Complexone IV, in the p_H range 5 to 11, forms with copper(II) ions a complex which has its extinction maximum at 720 nm and which makes possible reliable photometric determinations of copper in the concentration range 20–110g Cu/ml. Since the extinction is independent of the kind of buffer materials and also of the acids employed for dissolving the metals, and since the absorption curve is not steep in the measuring region, all the conditions are present for an accurate determination of copper. The procedure involves a careful weighing of the sample, solution and adjustment of the p_H, dilution to at least 250 ml, adjustment of the temperature to 20.0° C, and then measurement in Elko II with S 72 E filter.

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Résumé Dans un domaine de p_H de 5 à 11, le complexon 4 forme avec les ions cuivriques un complexe dont le maximum d'extinction est situé à 720 nm et qui permet une détermination photométrique sûre du cuivre pour des concentrations de 20 à 110g Cu/ml. Les faits que l'extinction ne dépend ni de la nature de la substance tampon employée ni de l'acide utilisé pour la dissolution du métal, et que la courbe d'absorption n'a pas une montée abrupte dans le domaine de mesure, constituent des conditions favorables pour une détermination précise du cuivre. Pour effectuer la détermination, la prise d'essai est soigneusement pesée, et après dissolution et ajustement du p_H, la solution est diluée à 250 ml au moins, et mise en température à 20,0° C; la mesure est ensuite effectuée dans un appareil Elko II avec un filtre S 72 E.

     

Osmotischer Druck in reagierenden polymeren Lösungen

Zusammenfassung Die osmotische Steighöhe über einer Lösung makromolekularer Stoffe, in der chemische Reaktionen verlaufen, wird als Funktion der Zeit, der Reaktionsgeschwindigkeit und der Membranpermeabilität berechnet.Mit 1 AbbildungHerrn Prof. Dr.Emil Abel zum 80. Geburtstag in aufrichtiger Verehrung gewidmet.     

Gel Chromatography

Gel chromatography can be regarded as a network-limited partitioning of substances. The theory of this method and the preparation and properties of various gel systems are reviewed. Optimization of the method is illustrated for the separation of oligomers.     

Solution properties of polyoxymethylene

Light scattering and viscosity have been measured at 25°C. for dilute solutions of six unfractionated polyoxymethylene samples in the mixed solvent hexafluoroacetone–water (mole ratio 1/1.7) slightly buffered with triethylamine. Dialysis equilibrium through porous Vycor glass thimbles indicates that the polymer is strongly solvated by the hydrate (CF₃)₂C(OH)₂, and this must be taken into account in evaluating weight-average molecular weights from the light-scattering data. Over the molecular weight range 23,000–185,000, the intrinsic viscosities (in deciliter per gram) follow the relation The corresponding unperturbed dimensions are σ = 2.3 ± 0.2 or r₀²/nl² = 10.5 ± 1.5.