表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

基于离子迁移谱的假币用纸快速检测及溯源

该文采用离子迁移谱（IMS）对20种假币用纸进行分析,通过快速检测假币用纸中的可挥发性组分,构建假币用纸的指纹谱图库。基于主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）对迁移时间8～17.5 ms范围的迁移谱信息进行处理,从而对假币用纸进行分类。PCA可将同种假币用纸聚类,HCA则可进一步将20种假币用纸准确分类,其对6个未知来源的半成品假币的分类正确率达83.33%。结果表明,IMS快速检测分析是比较和分类假币用纸的有效方法。     

苯炔与硝酮[3+2]环加成制备二取代苯并异噁唑烷

采用[3 2]1,3-偶极环加成反应,苯炔前体邻-三甲硅基苯酚三氟甲磺酸酯在氟化铯的作用下与硝酮反应合成了9个2,3-二取代苯并[d]异噁唑烷,收率87%～97%。其结构经1H NMR,13C NMR和高分辨率MS确证。     

芳基溴化合物的合成

以对溴苄溴和芳醛为原料,采用相转移Wittig反应合成了3个芳基溴化合物。其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

一种新型壳聚糖固载环糊精分子的合成

以β-环糊精(-βCD)为原料,经过对甲苯磺酰化、胺化制得胺化环糊精(3);以壳聚糖为原料,制备O-羧甲基壳聚糖(4);4的羧基与3的氨基在催化剂EDC{1-[3-(D im ethyl am ino)propyl]-3-ethylcarbod iim ide hydrochlo-ride}作用下水相反应,制得了一种新型壳聚糖固载环糊精分子(1),总收率29%,-βCD表观固载量9.5%。1的结构经1H NMR和IR表征。     

高铁锻钢制动盘热疲劳裂纹扩展仿真及寿命评价

巨大的制动热能导致高铁制动盘面出现热斑或热点,形成沿径向扩展的热疲劳裂纹,严重危及行车安全.通过仿真获得热疲劳裂纹扩展规律,据此制定出合适、经济的检测周期,具有重要意义.基于断裂力学理论,采用扩展有限单元法和自主研发的裂尖网格加密技术,得到热点形成规律,植入半椭圆形裂纹进行热疲劳断裂仿真,得到制动速度为400 km/h...     

脑胶质瘤磁共振弥散张量成像定量参数与VEGF、MMP-9表达的相关性

本研究旨在分析脑胶质瘤患者的磁共振弥散张量成像(DTI)参数与病变组织血管内皮生长因子(VEGF)和基质金属蛋白酶-9(MMP-9)表达的相关性,以及DTI参数对脑胶质瘤进行分级诊断的价值.根据病理分级将102例脑胶质瘤患者分为低级别组(47例)和高级别组(55例),均行MRI和DTI检查,定量测定表观弥散系数(ADC...     

Recent Development of DNA-modified AIEgen Probes for Biomedical Application

A variety of DNA-based probes are utilized for the detections of multiple analytes and DNA nanotechnology has been thriving for recent decades and achieving numerous nanostructures,mainly focusing on DNA morphology modulation and multifunctional systems engineered into to the complicated works.Among the numerous detections,fluorescence method is a non-invasive,highly selective and sensitive means for varieties of applications,but their emissions are often compromised by the aggregation-caused quenching(ACQ)effect,which weakens their applications.The aggregation induced emission luminogens(AIEgens)are created with non emissive or weakly emissive in a low concentration but emit strong fluorescence in a high concentration with aggregated states.Herein,numerous functionalized AIEgens have been emerged and used for detection and imaging and DNA-modified AIEgen probes are introduced.In this vein,here we report the progress on DNA-modified AIEgen probes in recent years and highlight their conjugation strategies including covalent bonding,electrostatic interaction and their applications of biosensing.Moreover,multiple DNA strands are needed to introduce into the DNA-modified AIEgen probes for more purposes.At the end,some challenges are mentioned to discuss the new trend of DNA-modified AIEgen probes.     

脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用

以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs).采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征.TEM图像显示Cu NCs的...     

平均非扩张映射的公共不动点性质

研究了平均非扩张型映射T:‖Tx-Ty‖≤a‖x-y‖+b‖x-Tx‖+c‖x-Ty‖,(x,y∈K,a,b,c≥0,a+b+c≤1)的公共不动点的存在性和唯一性.得到平均非扩张型映射T1和T2满足T1T2=T2T1,则T1T2存在唯一的不动点,并且T1和T2存在唯一的公共不动点.本文结果是近期相关文献结果的推广.