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991.
新型稀土配合物的合成表征及EXAFS研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了五种新的稀土配合物RE2(NO3)6L2.nH2O, 其中L为一新的含β-双酮和Schiff-base配体, 1, 5-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-吡唑啉酮-4')-1-(4'-氨基丁烷-1'-亚胺基)-5-戊酮, RE=Sm, Eu, Gd, Dy, Ho。对配合物进行了质谱、FTIR、变温红外、EXAFS等研究。结果表明: 配合物为双核结构; 配合物中NO3^-以离子型、单齿及双齿同时存在; 配体L中的C=O, C=N及NH2均参与配位; 稀土离子的总配位数为8, 双配位层分别为2个氮和6个氧, RE-N距离在0.230~0.240nm, RE-O0.240~0.250nm。 相似文献
992.
在Ni系ABO3和A2BO4型复合氧化物催化剂上NO吸附性能的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
合成了具有钙钛石和类钙钛石结构的复合氧化物LaNiO3,La0.1Sr0.9NiO3,La2NiO4和LaSrNiO4。考察了它们对NO的吸附和NO直接分解反应的催化性能,结合比表面测定,化学分析,XRD和NO-TPD对催化剂的表征结果,探讨了该系列复合氧化物对NO的吸附规律。 相似文献
993.
高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷 总被引:9,自引:0,他引:9
柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相(流速均为1 mL/min),在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00~50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差(RSD)为2.5%;柚皮苷在20.00~160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。 相似文献
994.
气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000 μg/L(DES和DIS) 和5~500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。 相似文献
995.
稀土金属离子与人血清白蛋白的相互作用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱法和循环伏安法研究了稀土金属离子Eu(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。实验发现:Eu(Ⅲ)和Pr(Ⅲ)对HSA有较强的荧光猝灭作用。用Stern-Volmer方程分别对实验数据进行处理,结果发现:HSA与Eu(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)发生反应生成了新的复合物,发生了分子内的非辐射能量转移。Eu(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)对HAS的荧光猝灭作用,属于静态荧光猝灭。荧光猝灭图表明:Eu3+和Pr3+在HSA分子中至少有两类结合位点,Eu3+与HSA形成2.76∶1的复合物,结合常数lgK分别为12.03和9.05;Pr3+与HSA形成2.2∶1的复合物,结合常数lgK分别为9.89和6.97。同时用圆二色谱及同步荧光光谱法探讨了 Eu(Ⅲ)和Pr(Ⅲ)对HSA构象的影响。 相似文献
996.
新型中温固体氧化物燃料电池阴极材料Fe掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文系统研究了新型中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阴极材料Sm0.5Sr0.5Co1-xFexO3-δ(SSCF)的晶体结构、热膨胀系数、导电率及电化学性能。固相合成的Sm0.5Sr0.5Co1-xFexO3-δ化合物均为单相材料,随着掺Fe量的不同,SSCF的晶体结构发生变化,在0≤x≤0.4时,SSCF为正交晶系钙钛矿结构,在0.5≤x≤0.9时,SSCF为立方晶系钙钛矿结构。Fe掺杂可以显著的改善Sm0.5Sr0.5CoO3的热膨胀系数,随着Fe含量的增加,热膨胀系数减小。在800℃下,SSCF导电率均大于100 S·cm-1。随着Fe含量的增加,极化电阻增大;含量x=0.4时,极化电阻达到最大值;之后,随Fe含量的增加,极化电阻减小,在700~800 ℃时,Sm0.5Sr0.5Co0.2Fe0.8O3-δ表现出了良好的氧催化活性。 相似文献
997.
一维链状配位聚合物{[Cu(H2bttc)(H2O)3]·3H2O}n的非等温反应动力学和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究配位聚合物{[Cu(H2bttc)(H2O)3]·3H2O}n(H2bttc=1,2,4,5-benzenetetracarboxylate)的热分解机理和非等温反应动力学进行了DSC和TG-DTG热分析。由热分析结果和FTIR光谱推测了其热分解机理;将Kissinger法、Ozawa法、积分法和微分法得到的动力学参数进行比较确定了第一个失重过程最可能的动力学模型函数。配位聚合物的X射线单晶结构分析表明它由 [Cu(H2bttc)(H2O)3]n分子链组成,并有客体水分子通过分子间氢键附着在分子链上。这一结构特点与热分析结果相一致。还有一种氢键将分子链连接起来形成二维框架,这一框架在失去配位水和结晶水后到553 K开始分解。 相似文献
998.
光谱法研究蛋白质与表面活性剂的相互作用 总被引:18,自引:0,他引:18
结合本课题组的工作, 较系统地总结了近年来有关紫外吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱和电子自旋共振光谱技术在蛋白质-表面活性剂混合体系研究中的应用. 大量研究表明, 借助于光谱技术不仅可以研究蛋白质结构与功能的关系, 而且可以探讨蛋白质与表面活性剂的作用机理. 相似文献
999.
采用固相合成法制备了La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3(LSGM8282)和La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co0.05O3 (LSGMC5), 利用四电极交流阻抗法和Hebb-Wagner 极化法对比研究了两种材料的总电导率和电子电导率. 实验结果表明,
LSGM8282 的总电导率与氧分压无明显依赖关系, 而LSGMC5 的总电导率在高氧分压区随氧分压降低而增加,在中等氧分压区域基本保持不变. 在973-1173 K的温度范围内, LSGM8282的自由电子电导率以及电子空穴电导率的氧分压级数分别为-1/4和1/4.在1073-1173 K的温度范围内, LSGMC5的自由电子电导率以及电子空穴电导率的氧分压级数分别为-1/4和约为1/8, 表明LSGMC5的空穴产生机制可能与LSGM8282不同. LSGM8282 的氧离子电导率与氧分压无关, 而LSGMC5 的氧离子电导率在高氧分压区随氧分压的减小而增加. 相似文献
1000.