气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.     

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为

设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a～4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a～4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-奎宁化学发光体系的研究与应用

实验发现,3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅳ)在酸性介质中产生弱化学发光反应,奎宁存在能增强此发光,由此建立了化学发光法测定微量3,4-二羟基苯甲酸的新方法。该方法的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8,对8.0×10-6mol/L的3,4-二羟基苯甲酸进行11次测定的相对偏差为3.0%。该法应用于测定汉江水中加入的3,4-二羟基苯甲酸,结果令人满意。     

18β-甘草次酸A环开环衍生物的合成及抗肿瘤活性

采用化学方法在18β-甘草次酸A环上进行结构修饰,合成了一系列新颖的A环具有不同官能团的开环衍生物.初步研究了它们对人体肝癌细胞HepG-2的体外细胞毒活性,结果表明,羟基的数目和位置对抑制HepG-2细胞增殖起着重要的作用.     

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为

设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a~4h. 它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认. 测定了它们的紫外光谱和荧光光谱, 研究了它们对氟离子的选择性识别作用, 发现化合物4a,4c和4d均可选择性地识别氟离子, 其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针, 受常见离子干扰较小, 选择性较高.     

D201×4树脂对铼(Ⅶ)的交换性能研究

研究了D201×4树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,实验结果表明,在pH=2.7的HAc-NaAc缓冲体系中,静态饱和交换容量为634mg/g树脂;用4.0mol/LNaOH作为解吸剂,一次解吸率达93.5%;等温吸附服从Freundlich经验式;反应开始阶段的表观吸附速率常数k298K=9.58×10-5s-1;反应的△H=-12.10kJ/mol;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的摩尔比约为1:1,并用红外光谱初步探讨了树脂吸附铼的反应机理。     

Ce掺杂In_2O_3纳米纤维的制备及其三乙胺气敏性能(英文)

用简单有效的静电纺丝法制备了Ce掺杂的In2O3纳米纤维材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对合成样品的晶体结构和形貌进行了表征.结果显示,此纤维材料的平均直径约为90nm,长度达到几十个微米.气敏性能测试结果表明,4%(w)Ce掺杂的In2O3纳米纤维对三乙胺的灵敏度最高,该气敏元件对3μL·L-1三乙胺的灵敏度达到2.6,响应时间为5s,恢复时间约为6s,且具有较好的选择性.     

沱江流域Pb、Cd的环境污染化学行为研究

对沱江流域金堂、简阳、内江三地河流沉积物中重金属Pb和Cd含量及其时空分布特征进行了研究,并结合与沉积物中Fe、Mn和LOI等参数的相关性对河流沉积物中Pb和Cd地球化学性质进行了初步的分析和讨论。结果表明,沱江三地沉积物中Cd、Pb含量不高,平均含量按上、中、下游次序逐渐降低;从垂向分布行为看,Cd在上游金堂地区上部含量高于下部,而中、下游两地则相反,而Pb均随着深度的增加而减少,反映了近年来人类活动所产生Pb污染的加剧;TOC、沉积物性状和上覆水体中的物化性质对于其垂向分布有着较大影响。对于深入揭示水环境中重金属的环境地球化学循环有着重要的指导意义。     

桑色素络合荧光分光光度法测定中药材中铝的含量

以桑色素为络合剂,采用荧光分光光度法测定了10种中药材中铝的含量。结果表明,样品中铝在0.25~2.50μmol/L的范围内荧光强度与含量呈良好的线性关系(r=0.999 3),该法准确、简便,适用于中药材中铝含量的测定。各中药材之间对铝的累积存在明显差异亦应引起重视。