Synthesis, Characterization and Structural Determination of Ferrocene Derivatives Linked with Benzo[b]pyrans ——2-Amino-7,7-dimethyl-4-ferrocenyl-5-oxo-5,6, 7,8-tetrohydro-4H-chromene-3-carbonitrile

The title compound (C22H22N2O2Fe·CH3OH) was synthesized via a one-pot proce- dure from ferrocenylaldehyde, malononitrile and 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione using room temperature ionic liquid and pyridine as the catalysts, and characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The structure was determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic system, space group P21/n, with a = 9.7085(15), b = 22.951(4), c = 9.987(2) A, β = 112.494(3)°, V = 2055.9(6) A3, Z = 4, Mr = 402.28, Dc = 1.403 g/cm3, μ = 0.759 mm-1, F(000) = 868, the final R = 0.0536 and wR = 0.1449 for 4202 observed reflections with I > 2σ(I). The supramolecular single-helix chain of the title compound is formed by linking the building units with the hydrogen bond between N1 and N2. The adjacent chains are connected to a 2D layer by the hydrogen bond between N1 and O1. The adjacent layers are further linked by van der waals’ force. The CH3OH molecule is trapped in the interlayer.     

Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Two Complexes with 3,5- Dinitrosalicylate and 2,2′-Bipyridine Ligands

The two title complexes,[Cd{3,5-(NO2)2sal}(2,2′-bipy)]n 1 and [Mn{3,5-(NO2)2sal}(2,2′-bipy)]n 2 (3,5-(NO2)2sal=3,5-dinitrosalicylate,2,2′-bipy=2,2′-bipyridine),were synthesized by the hydrothermal reaction and structurally characterized. Complex 1 crystallizes in triclinic,space group P1,a=5.581(4),b=12.071(8),c=12.88(1),α=92.10(3),β=96.73(3),γ =102.02(2)°,C17H10N4O7Cd,Mr=494.69,V=841(1)3,Z=2,Dc=1.954 g/cm3,F(000)=488,μ =1.353 mm-1,R=0.0248 and wR=0.0761. Complex 2 crystallizes in monoclinic with space group P21/c,a=8.604(3),b=23.88(1),c=8.894(3),β=102.45(1)°,C17H10N4O7Mn,Mr=437.23,V= 1785(1) 3,Z=4,Dc=1.627 g/cm3,F(000)=884,μ=0.791 mm-1,R=0.0471 and wR=0.1250. Complex 1 possesses an infinite 1D polymeric chain structure consisting of the repeated basic four-membered ring units (Cd2O2) and eight-membered ring units (CdOCO)2. Compound 2 displays a linear 1D chain through Mn(Ⅱ) atoms and bridging carboxylate groups of 3,5-dinitrosalicylic acid ligands with the Mn…Mn separation of 4.472(2). The fluorescence properties and cyclic voltammetric behaviors of the complexes are also reported.     

pH对外源性稀土元素镧在水-底泥中分配影响的研究

通过模拟试验，研究了在不同pH条件下外源性稀土元素镧(La)在水-底泥中的分配情况．结果表明，La易在底泥中沉积，低浓度(9．9mg／L)处理组要比高浓度(47．6mg／L)处理组沉积速度快；水溶液中La的消长符合一级动力学方程Ct＝C0e^-kt，其速率常数k分别为0．2969(9．9mg／L处理组)和0．1926(47．6mg／L处理组)；在酸性条件下，La可从底泥中再溶出，溶出量依次为酸性＞碱性＞偏酸性．     

黄鳝体内新棘衣棘头虫种群季节动态与分布

通过对鄱阳湖黄鳝体内新棘衣棘头虫感染情况的调查,结果发现在870尾黄鳝中,有231尾黄鳝的消化道中有棘头虫感染,感染率为26.5%,丰盛度为9.79±13.9。不同月份之间黄鳝体内新棘衣棘头虫的感染率存在显著的差异(P<0.005);感染率在11、12和1月出现3个峰值,分别为55.7%、48.5%和44%,而2月份的感染率最低,为11.2%。5月份的丰盛度最高,达到22.71±13.90;2月份的丰盛度也最低,为3.00±1.27。不同体长组黄鳝体内棘头虫的感染率存在极显著性差异;其中体长为55.1～60.0cm的黄鳝体内棘头虫的感染率最高,体长小于21cm的黄鳝没有新棘衣棘头虫感染。棘头虫感染与未感染黄鳝之间的肥满度没有显著的差异。另外,利用比值衡量与负二项分布拟合证明棘头虫在黄鳝消化道内呈聚集分布。     

pH对背角无齿蚌(Anodonta woodiana)5种免疫因子的影响

在pH值为6.0、6.5、6.8、7.5、8.0、8.5条件下,对背角无齿蚌(Anodonta woodiana)血清超氧化物歧化酶(SOD),肝过氧化氢酶(CAT),血清碱性磷酸酶(AKP),血清酸性磷酸酶(ACP)活性及肝丙二醛(MDA)含量的变化进行了测定。结果发现蚌体内SOD、CAT、ACP和AKP活性在pH8.5时均低于对照组;     

利用DDS器件设计高频雷达回波模拟器

基于双直接数字合成器Q2368芯片能实现任意波形的发生,采用单片机控制Q2368芯片,设计了PC机软件,使其通过串行通讯间接控制Q2368芯片产生各种波形,通过改变输出波形的时延与频率,模拟不同距离、不同速度的目标回波,代替实际目标检测雷达性能,节省了研制费用,缩短了雷达系统的研制周期。重点讨论了脉冲调制雷达和线性调频雷达的回波模拟器的设计与实施方案。     

内燃机润滑油流变性能的研究

利用ＨＡＡＫＥＲＯＴＯＶＩＳＣＯ ＲＶ２０ 型流变仪测试了６ 种ＣＤ级柴油机油和５ 种ＳＥ级汽油机油的粘温曲线,确定了它们在Ｖｏｇｅｌ和Ｗａｌｔｈｅｒ－ＡＳＴＭ 模型下的粘温关系． 研究结果表明：多级油的粘温性能优于单级油;在剪应变率小于６ ０００ ｓ－ １、温度低于１００ ℃的范围内,多级油并未表现出非牛顿特性．     

有机二硫化物极压添加剂结构与润滑性能的理论研究

运用Gaussian98量子化学程序包,采用密度泛函理论(DFT)及从头算(ab initio)方法,在B3LYP/6-31G和HF/6-31G水平上对12种有机二硫化物的分子几何构型、电子结构、分子轨道指数及与铁原子簇的相互作用等进行了理论计算;由前线分子轨道理论分析了反应的活性原子和活性键,运用轨道能量近似原则讨论了有机二硫化物与铁原子的作用方式;以前线电子密度、超离域性指数和原子净电荷等参数作为表征有机二硫化物与金属作用强弱的判据,分析了有机二硫化物与铁原子间键合的强弱及反应性大小.结果表明:当有机二硫化物与铁接触时,趋向于发生S-S键和C-S键断裂;随碳链的增长,有机二硫化物的抗磨性能增强,极压性能减弱,与相应的摩擦磨损试验结果一致.所用的量子化学方法在润滑添加剂结构-性能研究领域具有良好的应用前景,可用以指导润滑添加剂的分子设计.     

相对湿度对材料表面粘附力影响的研究

利用自制微摩擦及粘附力测试装置考察了在微载荷条件下,相对湿度对Si(100)材料表面粘附力的影响,分析了在大气环境中水分子的毛细作用力和范德华力对粘附力的贡献,并以BET吸附模型为基础推导出考虑湿度影响的粘附力计算公式.结果表明:在微载荷条件下,相对湿度对材料表面的粘附力影响十分显著,随着相对湿度升高粘附力增加,特别是相对湿度RH在40%～80%之间时,粘附力变化最为显著;当相对湿度RH小于20%时,范德华力大于水的毛细作用力且占主导地位;当相对湿度RH大于20%后,水分子的毛细作用力不断增加,同时范德华力因水膜的存在而降低,水的毛细作用力占主导地位.     

掺杂VO2(B)粉体的水热晶化动力学研究

采用水热法合成了一系列掺杂VO2(B)粉体,并利用XRD对产物的水热晶化过程进行了研究.研究结果表明:元素W和Mo是以W6+和Mo6+的形式替代了部分V4+的位置,与VO2(B)形成了固溶体.掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程是由V2O5·3H2O逐渐向晶体VO2(B)转变的自发成核过程,晶体的生长是速率控制步骤.在水热条件为100 ℃×4 h+140 ℃×20 h+180 ℃×(20~24 h)时,计算得到的掺杂VO2粉体的成核诱导期为18.7 h,表观成核速率为0.0535 h-1,表观晶体生长速率为5.3 h-1.