新方法合成4-氰基-1-茚酮

以邻氰基氯苄和丙二酸二乙酯为原料,经缩合、碱水解、脱羧和Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氰基-1-茚酮,总收率32.1%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

2,9-二甲基菲咯啉Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

以二水合氯化铜,2,9-二甲基菲咯啉（dmphen）和硫氰酸铵为原料,通过沉淀反应和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）重结晶得到了2个新型配合物[Cu（Ⅰ）（dmphen）（SCN）]_n（1）和[Cu（Ⅱ）（dmphen）（DMF）（SCN）₂]（2）,并采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、X射线单晶衍射、热重分析及荧光光谱对其进行了表征。结果表明：1属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数为a=1.211 1（4）nm,b=0.826 2（2）nm,c=1.367 5（4）nm,β=96.502（5）°,V=1.359 5（7）nm³,Z=4;该配合物通过硫氰酸根的桥联作用形成了一维Z链结构。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.943 6（2）nm,b=1.010 9（2）nm,c=1.219 0（3）nm,α=95.628（4）°,β=103.114（4）°,γ=107.087（4）°,V=1.065 4（4）nm³,Z=2;2通过C-H…S氢键和π-π堆积构筑成一个超分子网络结构。热重和荧光分析表明：1比2具有更高的热稳定性,且1在603 nm处有最强荧光发射强度。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

高温高压Li3N-hBN体系cBN转变的热力学分析

以经典热力学第二定律ΔG<0为依据,分析了静态高温高压触媒法合成立方氮化硼(cBN)过程中发生的可能反应.考虑温度和压强对反应物相体积的影响,计算了六方氮化硼(Li3N-hBN)体系中hBN+Li3N→Li3BN2,h BN→cBN及Li3BN2→Li3N+cBN反应在高温高压条件下的ΔG.结果证实,Li3BN2由Li3N与hBN在高温高压(T>1300 K,P>3.0 GPa)条件下反应得到,在cBN的合成(T=1600～1800 K,P=4.6～6.0 GPa)条件下,hBN和Li3BN2都有向cBN转化的倾向,但由hBN向cBN直接转变的反应自由能比Li3BN2分解生成cBN的反应自由能更负,反应的可能性更大.探讨了高温高压条件下立方氮化硼的转变机理。     

新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0％（体积分数）冰醋酸)-甲醇（体积比为63∶37）为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98％。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷分子的B3LYP研究

在B3LYP/6-31G^**水平上对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)分子进行结构优化、集居数分析、自然键轨道和振动频率计算,得到与实验值相符的稳定构型.根据计算结果,讨论了键特性对分子性质的影响.     

电场和应力作用下氮钝化扶手型氧化锌纳米带的电子结构和磁特性

采用密度泛函理论(DFT)方法,在LDA+U水平下详细研究了电场和应力作用下氮钝化扶手型氧化锌纳米带(NA8-ZnONRs)的电子结构和磁特性。对体系的电子结构和磁性进行详细的计算,结果表明：本征扶手型氧化锌纳米带(A8-ZnONRs)是无磁性P型半导体。氮钝化后NA8-ZnONRs具有铁磁金属性,其磁性主要来源于N2p轨道(2.56μ_B)和O2p轨道(0.69μ_B)电子的自旋极化,总磁矩为3.21μ_B。NA8-ZnONRs体系对X方向电场有较强的响应,通过调节X方向电场的幅度,可以有效调节体系的磁矩。在X方向电场作用下体系仍具有铁磁金属性,磁性也主要来源于N2p和O2p轨道电子的自旋极化。施加X方向应力作用后,体系仍表现为铁磁金属性。与NA8-ZnONRs纳米带磁矩相比,体系的总磁矩均发生了较大幅度的增长,表明体系对应力作用具有较明显的相应。但随着应力幅度的调节,总磁矩的变化较平坦。表明施加应力可以有效调节体系的磁矩,但在较小应力范围内,体系对应力变化的相应不明显。