铜掺杂五氧化二钒的制备及电化学性质

采用沉淀法于300 和600 ℃制备了结晶状的Cu0.04V2O5材料. 扫描电镜显示, 300 ℃时制备的样品具有多孔特征, 而600 ℃时制备的样品具有很高的结晶度. X射线研究表明, 少量铜掺杂不会改变V2O5的正交晶体结构. 红外光谱研究表明, 300 ℃时制备的Cu0.04V2O5样品含有少量水. 热失重分析确定了样品中所含水分是以吸附水的形式存在, 1 mol材料分子吸附水的摩尔数约为0.18 mol. 铜掺杂显著改善了V2O5的结构稳定性, 进而提高了材料的充放电循环性能. 于600 ℃制备的样品在C/5.6倍率下具有160 mAh·g-1的可逆比容量, 但提高放电倍率明显降低了材料的循环性能. 于300 ℃制备的样品在C/5.6倍率时的循环性能不如600 ℃样品, 但该材料在C/1.9倍率时仍具有100 mAh·g-1左右的可逆比容量. 两种材料在电化学性能上的差异与材料的微结构有关. 低温样品在较高放电倍率时良好的循环性能得益于其多孔的微结构, 而高温样品由于其较高的结晶度而表现出优异的低倍率充放电性能.     

锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物

萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1～ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1　 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正…     

Synthesis, Crystal Structure and Luminescence Property of [Ag2(dppm)2(NMP)2](SbF6)2·4H2O·3CH2Cl2

The silver-dppm complex, [Ag2(dppm)2(NMP)2](SbF6)2·4H2O·3CH2Cl2 1 (NMP = 2- (4-dimethylaminophenyl)imidazo(4,5-f)(1,10)phenanthroline, dppm = diphenylphosphinomethane), was synthesized and its structure was determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to mono- clinic, space group C2/c, Mr = 2461.61, a = 21.57(10), b = 22.48(6), c = 22.53(6) (A), β = 101.29(2)o, V = 10713(64) (A)3, Z = 4, Dc = 1.526 g/cm3, μ = 1.141 mm-1, F(000) = 4920, R = 0.0664 and Wr = 0.1774 for 8524 observed reflections (I > 2σ(I)). Complex 1 exists as a centrosymmetric dimmer. The two dppm molecules bridge two AgNMP moieties to form an eight-membered Ag2P4C2 metal- lacyclic ring with ligand NMP chelating to each Ag. It appears photoluminescence λ(max = 625 nm) at room temperature and makes red shift compared with free ligand NMP λ(max = 522 nm). DFT calculation indicates that the emission of 1 originates from singlet metal-perturbed ILCT excited state.     

离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用

综述了离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用进展. 离子液体载催化剂是针对离子液体中催化剂难以回收利用的问题提出来的, 它不仅可以实现均相催化, 而且反应产物容易分离, 催化剂可以循环使用. 离子液体载有机试剂合成, 又称为离子液体相有机合成, 具有固相反应产物纯度高和液相反应反应快的优点. 在离子液体载无机试剂的反应中, 反应物毒性降低, 反应条件温和, 产物选择性好.     

自动固相微萃取(SPME)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究

固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥。     

云南几次中强地震热红外异常特征对比研究

云南省位于多个地块交界处，构造活动活跃且地震活动频发。利用中国静止气象卫星风云二号系列相当黑体温度TBB数据，应用小波变换和相对傅氏功率谱的时频相对功率谱方法（T-F RPS），提取并分析了云南省2008年至今发生的5.5级以上地震热红外异常信息，且对比分析了特征周期、特征幅值、异常形态、异常演化过程等参数。结果表明：（1）该系列地震热红外异常信息易于用时频相对功率谱方法（T-F RPS）提取识别，且异常特征具有"出现-扩大-减小-消失"的规律；（2）异常特征周期和持续时间也具有一定的规律性；（3）异常沿着断层延展，震中位于异常边缘一侧或者异常区域交汇地带，发震时刻多位于相对功率谱幅值下降阶段；（4）震级与相对功率谱峰值有一定的相关性，震级高，峰值也较高；（5）地震类型与异常面积有一定的相关性，双震型地震异常面积较大。此外，讨论了地震热红外异常与构造活动、气候状况、天气情况和季节等因素的关系。     

镍与生物

镍是一种稀有金属元素，也是动植物和人的必需营养微量元素。本文对镍的生物学功能及对有机体可能造成的损害进行了详细地阐述。     

Catalytic Synthesis of Isopropyl Benzene over SO4^2-/ZrO2 -MCM-41

Introduction Owingtotheirlargeporediametersandlargesur faceareas,silicon basedmolecularsieves(M41S)have receivedmuchattention[1—5]inthefieldsofcatalytic reactions,adsorptiveseparations,andnonmetallicma terialsscience.MCM41isthemosttypicalmaterialof thisk…     

Synthesis and X-ray crystal structure of oxamido-bridged heterobinuclear Ni(Ⅱ)-Cu(Ⅱ) complexes

The two complexes [Ni(oxen)Cu(L)2](ClO4)2.xH2O (L=2,2'-bipyridyl(bpy), 1,10-phenanthroline(phen)) have been synthesized, where oxen is N,N'-bis(2-aminoethyl)oxamido di-anion. The crystal structure of [Ni(oxen)Cu(bpy)2](ClO4)2.CH3OH has been determined by X-ray diffraction method. The crystal is triclinic system, space group P1 with a=12.179(1),b=12.298(2), c=11.476(2) A, a=97.57(1), B=97.52(1), 7=80.29(2), V=1669.04(67) A3, Z=2, Dcalcd=1.667 g/cm3. The structure has been refined to final R of 0.076 and Rw of 0.080, respectively. The complexes have an extended oxamido-bridged structure and consist of Ni(Ⅱ) ion in a square planar environment and Cu(Ⅱ) ion in a distorted octahedral environment.     

一种新型极性脲丙基-C30固定相的制备和性能评价

以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，制备了一种新型极性脲丙基-C30（TPU-C30）反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明，TPU-C30固定相已成功制备，连续制备3次固定相，其元素含量的相对偏差均小于5%，说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针，以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比，对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明，TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性，明显改善了碱性物质的峰形，其具有广阔的应用空间。